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【摘要】 目的建立测定丹参妇康胶囊中芍药苷含量的方法。方法色谱柱Reliasil C18，保护柱(5μm, mm × mm)，以乙腈- mol·L-1磷酸二氢钠溶液为流动相，检测波长为230 nm, 柱温30℃， 流速为 ml·min-1。结果芍药苷在～ μg·ml-1 线性范围与色谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系，r= 5；芍药苷平均回收率 %，RSD=%。结论该方法简便，分离完全，结果可靠，能够有效控制该制剂的质量。
【关键词】 芍药苷 丹参妇康胶囊 反相高效液相色谱
Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for the determination of paeoniflori in Fukang capsules. MethodsAnalytical column: Reliasil C18, protective column：对该胶囊剂中的芍药苷测定方法进行了研究，结果表明，该方法简便可行，结果准确，其他成分无干扰。适用于该制剂的含量测定，能够有效控制丹参妇康胶囊的质量。
1 仪器与试药1 仪器
HP1100 HPLC , ［273］色谱工作站, 1314A-UV 检测器，AE-200电子天平, KS-5000超声波清洗器 (宁波)。2 试药
丹参妇康胶囊, 芍药苷对照品，所用其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件色谱柱： Reliasil C18,保护柱： (5 μm, mm× mm);流动相：乙腈- mol·L-1磷酸二氢钠溶液；检测波长230 nm; 柱温30℃；流速： ml·min-1；进样量10 μl；芍药苷保留时间为10 min左右。
供试品溶液的制备
取中药颗粒约2 g，精密称定，置索式提取器中［3］，加50 ml乙醇提取1 h，将乙醇挥干后，加流动相于残渣中并定量转移到25 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，用 μm 微滤膜过滤，量取1 ml置于塑料离心管中，离心(8 000 r/min，4 min)，取上清液，作为供试品溶液。
阴性对照液的测定
取不含赤芍处方同法制备的阴性样品，按样品测定项下方法制备阴性溶液。
芍药苷标准曲线的制备
取干燥至恒重的芍药苷对照品约12 mg，精密称定，置100 ml棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得对照品储备液。精密吸取芍药苷对照品储备液，，，， ml，分别置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取10 μl，注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定峰面积，将进样浓度与峰面积进行回归处理，回归方程为：Y=116 +,r= 5。实验表明，芍药苷对照品在～ μg·ml-1范围内具有良好的线性关系。
精密度实验
精密吸取对照品溶液、同一供试液各10 μl ，重复进样5次，测定峰面积，计算相对标准偏差。 结果对照品平均RSD为%，供试品平均RSD为%。
重现性实验
取样品适量粉碎，精密称取5份，每份1 g，按“”项下制备供试液，上述色谱条件测定，结果：芍药苷含量的平均RSD为%。
稳定性实验
取同一份芍药苷对照品溶液，分别室温放置不同时间测定，结果表明，样品至少在12 h内稳定。
加样回收率的实验
取本品5份各1 g，精密称定，置50 ml索式提取器中，加入芍药苷对照品，按“”项下制备供试液，依法测定，结果芍药苷平均回收率：%，RSD为%。
方法可行性考察
分别取芍药苷对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，在上述色谱条件下测绘HPLC图谱，结果见图1。由图1可知，阴性样品溶液对测定无干扰，芍药苷与其他组分分离良好，方法可行。
样品的测定
样品按项下处理后，按上述色谱条件测定样品3批次，每批次取3个样品。精密吸取供试品液10 μl，结果芍药苷平均含量为 mg·g-1。
3 讨论
流动相选择
在进行流动相的选择时，依据文献［3～5］进行了大量的摸索实验，实验中发现甲醇-水体系色谱柱压较高，且芍药苷理论塔板数低，保留时间长；选用乙腈-水-冰醋酸为流动相时,柱效符合要求但芍药苷峰的保留时间较长约为16 min。而文中所确定的流动相则芍药苷峰的保留时间为10 min，柱效5 000以上,峰形较好,分离度大于,因此我们选其为流动相［6］。再者由于本品是一个由5味中药组成的复方制剂, 在样品测定时，供试样品中含有一些极性小的物质不易从色谱柱上洗脱, 若连续进样，易造成芍药苷位置附近有杂质干扰, 影响其分离效果。因此在样品测定时, 需要经常用乙腈对色谱柱进行冲洗, 以除去弱极性物质, 以保证样品的重现性和色谱的分离性能。
提取方法的选择
分别用甲醇、乙醇、甲醇-水及乙醇-水作溶媒，选用加热回流提取、超声提取、索氏提取等方法进行摸索提取，实验结果提示，正文所示方法芍药苷提取较完全。
该方法简单、准确可行，可作为控制丹参妇康胶囊质量的方法之一控制制剂质量。
【参考文献】
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［6］桂双英,周亚球,徐 ［J］.中国实验方剂学杂志，2006，12：12 .