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场离子显微术原理
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试样准备
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这是FIM实验中十分关键的一个步骤。典型的已制备好的FIM试样是很细的针,尖端
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曲率半径约为20-100 nm。制备针尖的初始材料一般是直径为0. 1-0. 3 mm的细丝,可以由冷拔丝直接获得或由电火花切割成小方棒再磨制而成。
原子探针-场离子显微镜(FIM)
合金FIM试样用电解抛光法制成,制备电镜薄膜试样的电解液和抛光条件,也适用于制备FIM针尖,但有时要稍稀一些,使抛光速度减慢便于控制。
具体电解抛光法见图:
抛光常分两阶段,第一阶段抛光速度可以较快,直到在试样下部某处出现比其它部分截面要细的“腰”为止。第二阶段放慢抛光速度,使“腰”部逐渐变细,试样在该处断裂的瞬间,马上切断电源,终止抛光。整个抛光过程用立体显微镜监视,控制针尖形状和切断电源的时间。有经验的实验者可以用光学显微镜来判断已抛成的样品尖端是否符合FIM观察的要求。
FIM原理
仅器与成像原理
成像气体的场电离(field ionization)
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在强电场作用下,紧靠金属表面的气体原子通过量子力学隧道效应,失去电子变为正离子的现象称场电离。
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金属原子的场蒸发(Field Evap-oration)
针尖试样上施加足够强的电场强度后,表面原子会离开试样,形成正离子,这个过程称为场蒸发。如果试样表面已吸附了一层气体原子,施加一定强度的电场后,可去除此吸附层,这个过程称场脱附(Field Desorption )。
电场诱导应力
带电电容器的两极之间存在着相互吸引力,在FIM中也存在类似的力。不过其中一个电极(针尖)非常小,因此在样品顶部存在很高的局部应力。对一个表面电场强度为F0的带电球,垂直于表面的应力σ0为:
只有在一定工作条件下,才能使试样不断
场F1,试样的蒸发场FE和使试样断裂的应力对
裂,并获得清晰的FIM像。由于成像气体的电离
应的电场FY都与温度有关。只有当FE大于F1,并大于最佳成像电场FBIF时,才能得到稳定的FIM像,否则在还未达到清晰的像时,试样己开始蒸发,无法形成稳定的像。
FIM的工作范围
放大倍数与分辨率
放大倍数
FIM结构比较简单,成像时不需要透镜。如果FIM试样与荧光屏构成两个同心球,则成像离子轨道垂直于试样表面,放大倍数η可由下式给出: