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一、色谱定性鉴定方法
二、色谱定量分析方法
第五节 色谱定性、定量分析方法
2025/5/1
一、色谱定性鉴定方法
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
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又称Kovats指数（Ⅰ），是一种重现性较好的定性参数。测定方法：
将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。
其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示：
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保留指数计算方法
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小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS）
色谱-红外光谱仪联用仪；
组分的结构鉴定
Sample
Sample
5890
DEG/MIN
HEWLETT
PACKARD
HEWLETT
PACKARD
5972A
Mass
Selective
Detector
D
C
B
A
A
B
C
D
Gas Chromatograph (GC)
Mass Spectrometer (MS)
Separation
Identification
B
A
C
D
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二、 色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量
（1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。：
A = h·Y1/2
（2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，，由下式计算峰面积：
A = h·（Y + Y ）/ 2
（3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：
A = h·b·tR
（4）自动积分和微机处理法
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2. 定量校正因子
试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：
m i = fi ·Ai
绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量：
f i =m i / Ai
定量校正因子与检测器响应值成倒数关系：
f i = 1 / Si
相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子（f ’M）,用表示；当mi、mS用质量单位时, 以（f ’W）,表示。
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3. 常用的几种定量方法 （1）归一化法：
特点及要求：
归一化法简便、准确；
进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；
仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
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（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。
特点及要求：
外标法不使用校正因子，准确性较高;
操作条件变化对结果准确性影响较大;
对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
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（3）内标法
内标物要满足以下要求：
（1）试样中不含有该物质；
（2）与被测组分性质比较接近；
（3）不与试样发生化学反应；
（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS
计算式：
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