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MM_FS_CNG_0522
食品添加剂柠檬酸钙
本方法适用于以柠檬酸和碳酸钙经化合而成的柠檬酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。
、分子量
结构式：
分子式：C12H10Ca3O14·4H2O
分子量：（按1993年国际原子量计）
化学名称：2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钙四水合物
：白色结晶状粉末。
。
表 1
项 目
指 标
含量〔以Ca3（C6H5O7）2计〕，％
～
干燥失重，％
～
盐酸不溶物，％
≤
铅（Pb），％
≤
重金属（以Pb计），％
≤
砷（As），％
≤
氟化物（以F计），％
≤
溶液澄清度
合格
盐酸；
乙酸溶液1mol／L；
硫酸汞溶液1mol／L；
高锰酸钾溶液1mol／L；
草酸铵溶液溶液1mol／L， 125mL浓硝酸加水稀释至1000mL。
方法一：／L硝酸的混合液中，加1mL 1mol／L硫酸汞溶液，加热至沸腾，再加1mL 1mol／L高锰酸钾溶液，产生白色的沉淀物。
方法二：，然后冷却，并将残余物溶于10mL的水和1mL1mol／L乙酸的混合液中，经过滤后再把10mL 1mol／L草酸铵溶液加入滤液中，产生大容积的白色沉淀，并可溶解于盐酸中。
盐酸溶液3mol／L；
盐酸溶液6mol／L；
氢氧化钠溶液1mol／L：准确称取4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL；
三乙醇胺溶液30％：38mL三乙醇胺加水稀释至100mL；
钙指示剂：称取10g预先在105～110℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，，研细，混匀；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）／L标准溶液：
配制：称取20g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀；
标定：称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，。用少许水湿润，加6mol／L盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。～，加70mL水，用10％氨水中和至pH7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），％铬黑T指示液，／L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
计算：
m1×
V1
c＝
250
……………………………………（1）
（V2－V3）×
式中：c —— 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；
V1 —— 氧化锌溶液消耗的体积，mL；
m1 —— 氧化锌的质量，g；
V2 —— 乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；
V3 —— 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；
—— 每毫升1mol／L氧化锌的克数。
预先在150℃下烘至恒重，准确称取350～400mg柠檬酸钙样品（），加水10mL，3mol／L盐酸至溶解（约2mL）后，加水稀释至约100mL，加30％三乙醇胺5mL和1mol／L氢氧化钠15mL，摇匀。调节pH值大于13，，／L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
柠檬酸钙含量〔X（％）〕按式（2）计算：
X（％）＝
V××F
×100
…………………………………（2）
m×1000
式中：V —— ／L乙二胺四乙酸二钠标准溶液消耗的体积，mL；
F —— ／；
M —— 样品的质量，g；
—— 每消耗1mL ／。
称取2g试样（），于150℃下干燥4h，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，照各药品项下规定的条件干燥至恒重，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过lOmm。放入烘箱或于燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如末达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2. 67kPa(2OmmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
称取5g试样（），加6mol／L盐酸10mL和水50mL，混合加热30min，将所得溶液用洗净的105℃烘2h并冷却称重的3号石英砂芯漏斗、真空泵抽滤，用200mL水冲洗5次过滤、洗涤，沉淀物在105℃烘箱内干燥2h，冷却称重，残留物称重不得超过10mg（％）。
溶解1g试样（），加3mol／L盐酸5mL溶解，加水稀释至35mL，以此溶液为供试液，仪器装置 如图2。A为l00ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，，尖端内径为1mm)。D为平底玻璃管(长180mm，内径I0mm，)。
测试时，于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm)，并于D管中精密加人二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5m1，置A瓶中，加盐酸5m1与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒29，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导人D管中，并将A瓶置25～40
℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
检查法取照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更探。必要时，可将所得溶液转移至lcm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在5l0nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。
[附注](1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
(4)，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
在弱酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
硝酸、硫酸、盐酸\氨水；
6mol／L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；
1mol／L盐酸：，用水稀释至100mL；
6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL；
1mol／L氨水：，用水稀释至100mL；
：，加45mL 6mol／L盐酸，，用水稀释至100mL；
酚酞指示液：1％乙醇溶液；
饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；
铅标准溶液：，溶于10mL 1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。。临用前用水稀释100倍，；
1％硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL。
50mL纳氏比色管；
所用玻璃仪器需用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
一般样品可直接按“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理。
：，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加（10～15）mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸）。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。。
取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
：本法适用于不适合用湿法消解的样品。
，置于坩埚中，加入适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2mL 6mol／L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min，将溶液移入50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，。
在样品灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液（不低于10μg铅）于50mL纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），，混匀，备用。
B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入（10～20）mL（或适量）样品液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），，混匀，备用。
c管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的样品液，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol／L或1mol／L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），，混匀，备用。
向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。
样品经处理后加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH（～）时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。
硝酸、硫酸、盐酸；
氨水（1＋1）：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏；
三氯甲烷：不应含氧化物；
酚红指示液：％乙醇溶液；
50％柠檬酸氢二铵溶液
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水（1＋1）～（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200mL；
20％盐酸羟胺溶液
称取20g盐酸羟胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水（1＋1）调节pH至（～）（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次（10～20）mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）呈酸性，加水至100mL；
10％氰化钾溶液
％二苯基硫巴腙（双硫腙）三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化；
，溶于50mL三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水（1＋99）提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸（1＋1）调至酸性，将沉淀出的双硫腙用200，200，100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液；
双硫腙使用液：，加9mL三氯甲烷，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（1）算出配制100mL双硫腙使用液（70％透光率）所需双硫腙储备溶液的毫升数（V）；
V＝
10（2－1g70）
＝
…………………（1）
A
A
铅标准溶液：，加10mL 1％硝酸，溶解后定量移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铅。临用前用水稀释成1mL相当于10μg铅；
1％硝酸：取1mL硝酸，加水稀释至100mL；
玻璃仪器均用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净；
分光光度计；
125mL分液漏斗；
250mL凯氏烧瓶或250mL三角烧瓶。
湿法消解：，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加入10mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。。
取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品
，加入适量硫酸湿润样品，小心炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全。冷后取出，加1mL硝酸（1＋1）溶液，加热使灰分溶解，将样品液转移到50mL容量瓶中（必要时过滤），并用少量水洗涤坩埚，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。。
取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
吸取适量样品液及铅的限量标准液（含铅不低于5μg），分别置于125mL分液漏斗中，各加1％硝酸至20mL。
向样品液及铅的限量标准液中各加入1mL 50％柠檬酸铵溶液、1mL 20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加2mL 10％氰化钾溶液，混匀后，，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲烷调节零点，测定吸光度，或进行目视比色，样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。
若样品经处理，则铅限量标准液也应同法处理。
（或适量）样品液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加1％硝酸至20mL。
，，，，，（分别相当于0，1，3，5，7，10μg铅）。分别置于125mL的分液漏斗中，各加1％硝酸至20mL。
向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1mL 50％柠檬酸铵溶液，1mL 20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加入2mL 10％氰化钾溶液，混匀，，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
C＝
（A1－A2）×1000
………………………（2）
m×
V2
×1000
V1
式中：C—样品中铅的含量，mg／kg或mg／L；
A1—样品液中铅的含量，μg；
A2—试剂空白液中铅的含量，μg；
m—样品质量（体积），g（mL）；
V1—样品处理后定容体积，mL；
V2—测定时所取样品液体积，mL。
高氯酸；
硝酸钍溶液：称取硝酸钍250mg，加水溶解后稀释至1 000mL；
茜素磺酸钠溶液；
／L；
／L；
氟化钠标准溶液：精密称取经105℃，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10mL，置另一100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL氟化钠标准溶液相当于10g的氟。
一般实验室用仪器和
（见图1）。
比色管50mL。
1—蒸汽发生器（1000mL烧瓶）；2—安全管（φ5mm）；3—玻璃管（φ5mm）；4—橡皮塞；5—三通管和螺丝夹；6—温度计（200℃）；7—三口瓶（250mL）；8—玻璃弯管；9—直形冷凝器（500mm）；10—玻璃弯管；11—容量瓶；12—加热套或电炉；13、14—橡皮塞
图
（），置于250mL三口瓶中（见图1），加10～20粒玻璃珠，慢慢加入5mL高氯酸，用15mL水冲洗瓶壁。在三口瓶上装好温度计和玻璃管，并将温度计的水银球和玻璃管插入三口瓶里的试液中，并按测氟示意图将三口瓶与蒸汽发生器和直形冷凝管相连，在蒸汽发生器中加入500mL水，打开螺丝夹，加热至沸腾，关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口瓶中，通过电炉使三口瓶液体保持在135～140℃，直到馏出液约为70mL停止蒸馏。用水稀释馏出物至80mL，混匀，移取40mL溶液于一50mL比色管中，在相同的管中装入40mL水作为对照液，每一只管子中，（1-1000），混匀，／L氢氧化钠溶液，边搅拌边加到含馏出物的管中，直到试样管呈粉红色与对照管一致，然后，在样品与对照管中各加入1mL ／L盐酸，混匀。，使样品溶液变为粉红色。同时在对照管内也精确加入同样体积的硝酸钍溶液，混匀，再用滴定管加入氟化钠标准溶液，使样品管与对照管的颜色一样后，稀释至相同体积，混匀，放置使管内气泡全部逸出后比较，在对照管内加1～2滴氟化钠标准溶液，溶液颜色发生明显变化（即对照管内溶液颜色明显深于样品管颜色）可确定终点，（％），每1mL氟化钠标准溶液相当于10g氟。
称取试样5g，用5mL37％浓度的盐酸和50mL水混合加热，然后用水稀释至100mL， 与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径10～16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为100O lX，从水平方向观察、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。
正文中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，。
浊度标准贮备液的制备 称取于105℃，置1OOml量瓶中，加水适量便溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
浊度标准原液的制备 ，置10OOml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置lcm吸收池中，照分光光度法，在55Onm的波长处测定，～。本液应在48小时内使用，用前摇匀。
浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
级号
1
2
3
4
浊度标准原液/ml
水/ml
，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装入库或出厂。
。
％取样，从每个包装单位中均匀取样200g，总量不少于400g，将取得的样品混合均匀，用四分法缩分至约100g，分别装入二只清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称，产品名称，批号、数量及取样日期，一瓶供试验用，一瓶留样备查。
、干燥失重和盐酸不溶物为必检项目，其他指标均为型式检验项目，每半年检查一次。如果检验中有一项指标不符合本标准要求，则可在已包装的产品中重新取样，取样桶数不少于10桶，样品总质量约400g，经混合均匀后，重新做全项目检验，如检验结果仍有一项不合格，该批产品判为不合格。
、检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的规定。
，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
、标志、贮存和运输
产品用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，热压封口，每百袋平均质量不小于25kg，用纸板桶作外包装。
产品的包装上应牢固标明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及产品标准号，并标有
“食品添加剂”字样。
产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。
运输时必须轻装轻卸，不得与有害、有毒和易污染物品混装载运，严防雨淋、曝晒。
在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为一年。
：
GB 17203—1998