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ICS
CCS E42
SH
中华人民共和国石油化工 行业标准
NB/SH/T 0414—XXXX
代替 SH/T 0414-2004
石油蜡嗅味试验法
Standard test method for odor of petroleum wax
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,烦请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上
XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施
国家能源局 发布 : .
NB/SH/T 0414—XXXX
石油蜡嗅味试验法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及到某些有危险
的材料、设备和操作,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任
制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本文件描述了评定石油蜡嗅味强度的试验方法。
本文件适用于液态、块状和颗粒状石油蜡嗅味的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
石油蜡嗅味 order of wax
用数字等级号表示,该等级号是按最合适于试样的气味强度来评定的。
4 原理
从蜡块上削下约10 g薄片作为试样,放在无气味的玻璃纸上,由每位试验小组成员评定试样的嗅味,
赋予与嗅味强度最相适应的数字等级号。另一种方法是把蜡薄片放入试样瓶中,每位试验小组成员在试
样制备好的15 min⁓60 min 内做出嗅味评定。试验小组成员嗅味数字等级的平均值作为样品嗅味评定值。
5 设备
刮刀:表面光洁度好的刀具或其他容易擦干净的锋利工具。也可使用能从蜡块上削下薄片的机械
设备。
纸:无气味的玻璃纸。
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试样瓶:带盖的 250 mL 广口瓶。
压样模具:包括加压传导部件、成型部件和脱模部件,用于颗粒状样品成型,配合压样机使用,
可制备蜡块直径 7 cm⁓12 cm,厚度约 4 cm。
压样机:可为压样模具提供 4 MPa⁓ 12 MPa 的压力(精度 MPa),可控制压样加压时间(精度
1 s)或者配置秒表,压样机工作空间满足压样模具需求。
天平:称量精度不低于 g。
6 试验小组
嗅味试验小组至少由 5 人组成。
应按附录 A 选择石油蜡嗅味试验小组成员,由于嗅觉灵敏度下降,任何患有呼吸疾病的成员应排
除在外。
7 取样
除非有特殊规定,取样应按 GB/T 4756 或 SH/T 0229 进行。
8 试样准备
液态样品取样后,应能在环境温度冷却成型为蜡块,蜡块应能至少制备 100 g 蜡薄片。
块状样品在室温下为蜡块,蜡块应能至少制备 100 g 蜡薄片。
颗粒状样品在室温下为蜡粒,取至少 120 g 样品放入压样模具成型部件()内,置于压样机 (5. 5)
工作台上加压成型,设置压样成型压力在 4 MPa ⁓12 MPa 范围内,加压时间 10 s 成型后使用脱模部件
脱模制备蜡块。
注:常见的全精炼石蜡、半精炼石蜡、食品添加剂 石蜡可选用7 MPa压力。对于部分较粘的样品,可以在加压上下
表面增加相应尺寸的无气味的玻璃纸以减少样品与成型部件和加压传导部件的粘连。
每位试验小组成员评定用试样约10 g。
9 试验步骤
用干净的刮刀刮去蜡块样品表面后制备薄片试样,放在无气味的玻璃纸()上,为每位试验小
组成员准备一份试样。块状样品薄片应当是从样品断面上得到的。
注:嗅味试验应尽可能在无气味的房间内进行,如有可能也要避免低的相对湿度,以免引起嗅觉迟钝。
试样制备好后,每位试验小组成员立即用鼻孔接近试样轻轻的闻,作出嗅味评定。
另一种方法,试样制备好后立刻转移到干净无气味的试样瓶( )中,然后盖上瓶盖,为每位试
验小组成员准备一份试样。在试样制备好的 15 min⁓60 min 内,每位小组成员应当取下瓶盖,在试样瓶
口处轻轻的闻,作出嗅味评定。
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注:如果重复闻试样,由于“ 嗅觉疲劳” 或试样组分挥发损失,试样嗅味强度将减弱。
每位试验小组成员根据自己闻到的嗅味强度,按表1 记录相应的数字等级。
注:在所有试验完成前,试验小组成员间不应讨论试验结果。
表1 嗅味强度等级
数字等级 嗅味描述
0 无
1 轻微
2 中等
3 强
4 很强
每人每次不能同时评定三个以上的试样,每组试验间隔时间不少于15 min。
10 计算
计算试验小组成员给出的样品数字等级的平均值,。如果任何个别成员的评定与平
,则所有试验 小组成员应对该样品重新进行嗅味评定试验,如果第二次试验仍
,则可弃去这个结果,计算新的平均值。
11 结果表示
。
12 偏差
偏差:由于嗅味数值仅根据试验方法确定,该试验方法过程没有偏差。
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AA
附 录 A
(规范性附录)
评选试验小组成员方法
适用范围
本方法描述了用正确评定的一致性和个人的重复性评选石油蜡嗅味试验小组成员的方法。
正确评定的一致性
选择4 个气味轻微而气味强度不同的蜡样品(通常要求每个蜡样品1 kg⁓2 kg,由8⁓ 10个成员参
加评选),按第8 章和第9章所述准备及制备试样,试样放在没有气味的地方。每人按字母从A到D(嗅味
强度由小到大排列)评定试样。评定试验每天进行一次,直至8⁓ 10次评定按同样的顺序排列(每天蜡样
编号不同)。按照蜡样的正确评定给每位参加评选者打分,具体操作如下:
每次试验时,如果样品出现在第1位置,则给4 个点数;样品出现在第2位置,则给3 个点数;样品出
现在第3位置,则给 2个点数;样品出现在第4 位置,则给1个点数。
测试结束后,把所有点数加起来,得出样品的相对排列顺序,作为嗅味的正确排列。
按下面所述确定每位参加评选者的分数:按照每个样品偏离真实排列位置的数值,把该数值作
为点数减去。例如,如果试验小组把4个蜡样按A 、B、C 、D 顺序排列,而某一试验者是按B 、C 、A、
D顺序排列,则B与原位偏离1位, C偏离1位, A偏离2位, D在正确的位置上,则该参加评选者总共偏离
4点;如果他的排列顺序与其他评选者完全相反,则偏离原位的最大点数是8 。对于上述排列,该参加评
选者的得分是50 分。
记分=[(R-L)/R]×100
式中:
R—与小组排列顺序完全相反的点数;
L —与小组排列顺序比较的实际点数。
每位参加评选者的最终分数是其所有日常得分的平均值。
个人重复性
个人重复性完全按A. 。只是他的每天排列应当和他自己的综合平
均值比较,而不是与正确排列相比较。
平均得分
试验小组成员在正确排列和个人排列一致性上都应该在70 分以上。
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