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第 26 卷第 4 , 2025 年 4 月
POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING
两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能
郝晓丽,夏延致,王兵兵,纪 全,孔庆山,隋坤艳
(青岛大学纤维材料与现代纺织国家重点试验室培育基地,山东青岛 266071
摘要:分别承受冷冻枯燥法和自然晾干法制备海藻酸钙膜材料,考察比较了两种海藻酸钙膜材料的形貌及吸水性能。海藻酸钙自然晾干膜为无色透亮膜,冻干膜为白色海绵膜,且冻干膜与晾干膜相比具有开放、贯穿的多孔构造,其孔径介于 100L m
~200L m 之间。海藻酸钠质量百分比含量为 2%时,晾干膜和冻干膜对蒸馏水的吸水
率分别为 %和 %,经 3500r /min 离心 3min 后保水率分别为 %和 %, 两膜材料均具有较好的重复使用性能,其中反复吸水 2 放水 4 次后冻干膜的吸水率仍高达 %。关键词:海藻酸钙;冷冻枯燥;多孔膜;吸水性能
收稿日期:2025207221
基金工程:国家自然科学基金资助工程(50673046
海藻酸钠是从海带等褐藻中提取的一种自然多糖,是由 a 2L 2 古罗糖醛酸和 B 2D 2 甘露糖醛酸经 a (1-4 糖苷键构成的一种无规线型嵌段共聚物[1]。作为一种聚阴离子电解质,海藻酸钠分子链中含有大量游离的羧基和羟基,与金属离子有较强的络合力量,能够通过络合及离子交换,与 Ca 2+
等多价金属阳离子形成稳定的螯合物,海藻酸钙的/蛋 2 盒 0 构造模型[2]。
鉴于海藻酸盐类良好的成膜性、安全性和可降解性能,其在食品、医药、纺织印染等众多领域已经得到广泛的应用[3~5]
。近年来,海藻酸盐在医用敷料、细胞培育、释控载体及水处理等领域的应用争论已成为热点课题,为了提高吸水及吸附性能、增加比外表积和利于细胞组织附着,通常要求高分子膜材料具有开放的多孔构造。文献提及的多孔膜的常规制备方法主要有相转化法、溶胶 2 凝胶法、模板浸出法和冷冻枯燥法等[6~9]。
本文承受自然晾干和冷冻枯燥方法制备了两种海藻酸钙膜材料,探讨比较了两种膜材料的形貌特征及吸水保水性能,为海藻酸盐多孔膜材料在医用敷料等方面应用供给有力依据。1 试验局部
材料与仪器
LGJ 212 型冷冻枯燥机:北京松源华兴科技进展有
限公司;JSM 26390LV 扫描电镜:日本 JEOL 公司;Anke T DL 240B 型离心机:上海安亭科学仪器厂;海藻酸钠:青岛明月海藻集团,食品级;其它化学试剂均为分析纯, 所用水为蒸馏水。 海藻酸钙晾干膜的制备
配制质量百分数为 2%的海藻酸钠水溶液,静置 24h 消泡备用。称取肯定量海藻酸钠溶液浇铸于培育皿中,室温(约 20e 下自然晾干成膜,经 5%氯化钙充分交联,蒸馏水屡次冲洗后,枯燥得海藻酸钙晾干膜。
海藻酸钙冻干膜的制备
称取肯定量经消泡的 2%海藻酸钠溶液浇铸于培育皿中,低温(-5e 下经预冻成型, 待试样完全冻结后放到真空冷冻枯燥箱中,-55e 抽真空冷冻枯燥得到海藻酸钠多孔膜。经 5%氯化钙充分交联,蒸馏水屡次冲洗,枯燥得海藻酸钙冻干膜。 扫描电子显微镜分析(SEM
JSM 26390LV 型扫描电镜观测海藻酸钙膜的外表形貌,扫描样品经喷金处理,扫描电压为 2025kV 。 吸水率测试
裁取 1cm ***@1cm 的膜材料,称干质量为 M d (g,浸入蒸馏水中 24h 后取出,滤纸快速吸去外表水分,称湿质量为 M w (g,吸水率按式(1 计算:
吸水率=
M w -M d M d
(1
保水率测试
吸水率测试后的样品放入离心管内,经 3500r/min 离心 3min 后取出,称量为 M h (g。保水率按式(2 计算:
保水率=
M h -M d M d
(2
重复使用率评价
重复使用率指样品放水后重复吸水的力量,马上吸水率测试后的试样枯燥至恒量,重复 节的吸水率测试。
结果与争论
膜材料的形貌分析
为海藻酸盐膜材料的外观照片,承受自然晾干法制备的海藻酸钠膜(a 为光滑的透亮薄膜,交联后的海藻酸钙膜(b 外表有肯定程度的褶皱,手触感觉较脆。承受冷冻枯燥法制备过程中,低温预冻时聚合物高分子链四周的水冷却成冰,冷冻枯燥时直接升华形成孔洞构造。所得的海藻酸钠冻干膜(c 为白色或乳白色的多孔海绵,外表较为平坦,手触感觉富有弹性,柔韧性较好,交联后的海藻酸钙膜(d 变薄,为更为
致密的多孔海绵。
Photographs of membranes
a:normal 2dried sodium alginate;b:normal 2dried calcium alginate;c:freeze 2dried sodium alginate;d:freeze 2dried calcium alginate
海藻酸钙冻干膜的扫描电镜照片如 所示,
膜材料外表为致密的不规章多孔状构造,孔的外形以圆形或椭圆形为主,孔隙相互贯穿,孔径介于 100L m ~200L m 之间。多孔构造可为水分子进出供给通道,
提示该海绵状冻干膜材料具有较高的吸水保水性能。
S EM photos of fr eeze 2dried membrane a:transvers al cross 2secti on;b:pores
膜材料的吸水和保水性能
高分子膜材料应用于医用敷料和水处理材料时,通常要求具有较好的吸水性
能。海藻酸钠浓度为 2%时,两种膜材料对蒸馏水的吸水率和保水率结果见 T 。海藻酸钙冻干多孔膜对蒸馏水表现出了优异吸水
和保水性能。究其缘由,吸水率和保水率的大小与高分子膜材料的构造形态亲热相关。自然晾干法制备的
膜外表有褶皱现象,膜较为致密,通透性较差,影响水分子的进入,故吸水率相对较低。冷冻枯燥法所得的膜具有均匀、开放的多孔构造,利于水分子集中布满孔洞,故吸水率高达 %。经 3500r/min 离心 3min 后,凝胶网络收缩,材料外表及内部大局部水分被排出,与晾干膜相比,冻干膜由于具有致密的多孔构造,离心后膜内部的孔洞仍能够/储存 0 较多的水分,保水率达 %。
Ta The water a bsor bency and water retention r ate of membr anes
Sam ple Water absorbency (%Water retention rate (%Normal 2dried
膜材料的重复使用率评价
为两种膜材料在蒸馏水中重复使用后的吸水率测试结果。两种膜材料经过烘干放水后的吸水率有所下降,且吸水率的大小与烘干次数呈负相关,这是由于经过烘干放水,会破坏凝胶膜材料的原始形态,使凝胶膜发生收缩,特别是冻干法制备的膜材料,其孔洞会发生坍塌或粘连,最初开放的孔洞会局部封闭起来。尽管如此,两种膜材料反复吸水 2 放水 4 次后吸水率仍
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较高。
Reusable property of membr anes a:normal 2dried;b:freeze 2dried
3 结论
分别承受自然晾干法和冷冻枯燥法制备了两种海藻酸钙膜材料。其中晾干膜为透亮致密膜;冻干膜为
多孔海绵状,孔的连通性好且孔径尺寸分布均匀。海藻酸钙冻干膜的吸水保水性能和重复使用性能皆优于晾干膜,在生物医用领域具有宽阔的应用前景。
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