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中药化学
毕业生岗前培训理论与实践指导
中药化学是一门结合中医药根本理论和临床用药阅历，主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等争论中药化学成分的学科。
中药中化学成分格外简单，为争论并应用其中的有效成分，必需将它们从药材中提取、分别出来。这是对中药的化学成分去其糟粕、取其精华的必要手段， 也是争论中药化学成分，查找具有生理活性部位的重要步骤。
本门课程的实践考核主要分为提取技术、分别技术和薄层色谱鉴定两大局部。
一、提取分别技术
提取一般是指用适宜的溶剂和适当的方法，将原药材中的有效成分提出的过程。所得提取液中，通常包含多种性质相像的化合物，需进一步分别、精制，因此设计合理的提取分别工艺，留意严格操作是尽可能提出有效成分，提高产品质量的重要环节。
【试验目的、要求】
学习并把握常用提取分别方法的原理和操作技能。
生疏各种提取分别工艺的适用范围和通常承受的溶剂。
生疏常用器皿、仪器的名称、用途及使用方法。
能娴熟安装与拆卸所学的各种试验装置。
实例： 溶剂提取法
溶剂提取法是依据中药中各种化学成分在溶剂中的溶解性，选用对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解提取出来的方法。
1、溶剂的种类
常用溶剂分为水和有机溶剂两大类。
①水：是典型的极性溶剂
②有机溶剂：以下溶剂极性依次增大
石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇
2、提取方法
浸 渍 法
【用途】适用于提取有效成分遇热易分解以及含多量淀粉、粘液质和挥发性成分的药材。
【原理】静态浸出
【常用溶剂】水，乙醇等有机溶剂
【装置】①烧杯 ②量筒 ③搅拌棒 ④水浴锅 ⑤天平
【操作】将药材粗粉置于有盖容器中，参加适量溶剂，浸没药材。在常温或加温
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(40~80℃)下浸泡 3～5 日，或按规定时间。浸泡时应将容器盖严，并常常搅拌或振摇。
【留意事项】浸渍过程中，假设以水为溶剂，应留意防止霉变。
渗 漉 法
【用途】适用范围同浸渍法
【原理】依据动态浸出原理提取有效成分。渗漉过程中因药材粉末不断与溶剂接触，造成良好的浓度差，因此提取效率高 (优于浸渍法)。
【常用溶剂】水，乙醇
【装置】①烧杯 ②量筒 ③搅拌棒 ④铁架台 ⑤渗漉筒 ⑥分液漏斗 ⑦锥形瓶
⑧天平
【操作】将药材粗粉用适量溶剂润湿后，装入底部垫有棉花的渗漉筒内，装入量约为筒高的 3／4 左右，在药材上方置一平坦的圆形滤纸，再在滤纸上放些小型、干净的无机重物(如小石子、玻璃球等)，以防轻质药材上浮或溶剂冲垮渗漉液液面。然后在筒的上端不断添加溶剂，使其保持液面距药材顶端 5cm 以上。当溶剂渗入药材后，溶出的可溶性成分随渗漉液从筒下口流出，用螺旋夹掌握流速，一般掌握在 5～8ml／分钟。
【留意事项】1．装药材时应均匀，松紧适度。
2．渗漉过程中，保持溶剂的连续性，不得中断。
【原理】加热煮沸，使水溶性成分从药材中溶出。
【常用溶剂】水
【装置】①烧杯 ②天平 ③量筒 ④搅拌棒 ⑤渗漉筒 ⑥铁架台
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【操作】将药材饮片置适宜容器中，按规定的加水量充分浸渍药材，然后加热煮沸，每次 1 小时左右，一般煎煮 2～3 次。
【留意事项】煎 煮 法
【用途】适用于对热稳定的水溶性成分的提取。
直火加热应不断搅拌，避开局部受热或糊化。
药材宜为碎块，不宜过碎过细。
含挥发性成分及含有效成分遇热易被破坏的中药不宜选用。
煎煮所用容器，避开使用铁器。
回 流 法
【用途】适用于含有对热稳定并可溶于有机溶剂的有效成分的中药材的提取。
【原理】烧瓶中盛有药材和有机溶剂，被加热后(一般用水浴)，溶剂受热气化上升，在冷凝器中冷凝，又成为液体回流到容器中，如此反复气化回流，使有效成分溶出，并可避开有机溶剂的挥散损失。
【常用溶剂】各类有机溶剂，乙醇最常用。
【装置】①烧瓶 ②冷凝管 ③乳胶管 ④水浴锅 ⑤铁架台 ⑥天平 ⑥量筒 ⑦搅拌棒
⑧万能夹 ⑨自由夹⑩
安装】冷凝管垂直于烧瓶口径正上方与铁支架平行，自下而上安装，留意垂直平衡。烧瓶置于水浴锅内，冷凝管入水口的乳胶管接于自来水龙头，出水口的乳胶
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管置于水池内。拆卸时应按自上而下的挨次拆卸。
【操作】将药材饮片装入烧瓶中，参加溶剂量为容器容积的 1/3~1/2。烧瓶的上方接通冷凝管，冷凝管的上口为出水口，下口为入水口。假设所用有机溶剂的沸点低于 100℃，通常用水浴加热。一般保持沸腾约 1 小时，滤过，药渣再参加溶剂重回流，如此反复 2～3 次，每次滤液合并即可。
【留意事项】
回流开头时，要先翻开冷却水，后加热，随时观看温度变化及回流沸腾状况， 避开暴沸，当产生第一滴回流液时，开头记录时间，并依据回流沸腾状况，留意水浴温度。
回流完毕，先关闭电源停顿加热，待回流液温度降至室温，再关闭冷却水。
受热易分解的有效成分的提取不宜选用此法。
连 续 回 流 法 〔索氏提取法〕
【用途】同回流法
【原理】烧瓶内溶剂受热气化，经蒸气上升管到达上部的冷凝器中，被冷凝为液体而滴入提取筒中，对药材进展浸泡提取，当提取筒内溶剂液面超过虹吸管高度时，因虹吸作用，将溶有有效成分的提取液经虹吸管吸回至烧瓶，完成一次提取。烧瓶内溶剂连续受热气化、冷凝、回滴、浸泡药材，再虹吸回烧瓶内，如此反复回流提取，直至药材中有效成分提尽为止。此法因药材不断与溶剂相接触，而始终保持较高的浓度差，故提取效率高于回流法。
【常用溶剂】同回流法
【装置】①烧瓶 ②冷凝管 ③乳胶管 ④水浴锅 ⑤铁架台 ⑥天平 ⑥量筒 ⑦搅拌棒 ⑧万能夹 ⑨自由夹 ⑩连续提取局部
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【安装仪器与操作】
仪器名称：连续回流提取器
安装：烧瓶置水浴锅内，上接连续回流提取局部，再上接冷凝管．留意上下垂直并与铁架台平行，其余均同回流法。
操作：①参加有机溶剂体积约产生三次虹吸作用量
②将药材粗粉装于滤纸袋，粗度略小于提取器内径，高度不超过虹吸管，放入提取器内。
③翻开冷却水，通电、加热，留意观看，记录时间。
【留意事项】同回流法
3、提取液浓缩——蒸馏法
用溶剂提取法提取得到的提取液，多为稀溶液，均需进展浓缩，浓缩方法有蒸发和蒸馏。水提取液常用蒸发浓缩和薄膜浓缩，溶剂不再回收。有机溶剂提取液常用蒸馏法浓缩，溶剂可回收。蒸馏法分常压蒸馏和减压蒸馏。在此仅介绍常压蒸馏。常压蒸馏即在常压下进展的蒸馏。
【原理】溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯洁的溶剂，从而使提取液浓缩。
【用途】适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收。
【装置】①烧瓶(蒸馏瓶) ②冷凝管 ③弯管 ④水浴锅 ⑤铁架台 ⑥天平 ⑦溶剂接收器
(锥形瓶) ⑧万能夹 ⑨自由夹 ⑩乳胶管
【安装仪器】
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仪器名称：蒸馏装置
安装：烧瓶置水浴锅内，上口连接弯管，弯管的另一端接冷凝管，烧瓶与冷凝管成 45 角，冷凝管横置于台面，其末端连接收管，接收管下连溶剂接收器。冷凝管上端(连烧瓶端)为出水口，下端(连接收器端)为入水口，二口连接乳胶管， 入水口乳胶管接自来水龙头。仪器安装完毕，应平直、协调，符合要求。
【操作】
往烧瓶内参加提取液，装量不超过烧瓶容积的 2／3，再参加几粒沸石，以防瀑沸。
检查整个蒸馏系统安装无误时，先通入冷却水，再翻开水浴锅电源开关，调整规定温度，留意观看蒸馏状况，严防瀑沸。
【加热方法】
一般随液体的沸点和性质而定，假设液体沸点低于 100℃，通常用水浴加热。
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考核方式
中药化学实践考核评分表
二、化学成分的检识和鉴定
经过提取分别得到有效部位或单体，需要进一步进展化学检识及构造争论。构造争论是中药化学的一项重要的争论内容。从中药中分别得到单体即使具有很强的活性与较大的安全性，但假设构造不清楚，则无法进展药效和毒理学争论， 也不行能进展人工合成或构造修饰、改造工作。鉴定方法包括化学检识、薄层色谱法及光谱法。本次考核以化学检识和薄层色谱法为主要考核内容。
【试验目的、要求】
学习并把握各种检识和鉴定方法的原理。
生疏和把握化学检识和薄层色谱法的操作技能。
生疏常用仪器的名称、用途及使用方法。
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实例：薄层色谱法
薄层色谱法是一种现代的物理化学分别、分析技术。它既可用于混合物的分别、成品纯度检查。又可用于化合物的定性和定量，尤其对中药中构造相像成分的分别和鉴定往往可获得较好的效果，色谱法是近代最常用的分别、鉴定方法。色谱法依据操作方式不同，分为薄层色谱，纸色谱和柱色谱。
(一) 试验目的及要求：
学习并把握薄层色谱法鉴定中药化学成分的原理和操作技术。
生疏薄层色谱法用各种仪器、试药，把握使用方法。
能娴熟计算样品的 Rf 值，并据此对该样品进展初步定性。(二) 试验原理
薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在薄层板上，形成薄层，把欲分别的样品点在薄层板上，用适当的溶剂开放，使混合物得以分别的方法。薄层色谱是一种微量、快速的色谱方法。用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分别、提纯及含量测定，还可用来摸索和确定柱色谱的洗脱条件。
(三) 试验操作
仪器：①层析缸 ②薄层板 ③毛细管 ④喷雾瓶 ⑤电吹风 ⑥格尺 ⑦铅笔
药品：①样品 ②标准品 ③开放剂 ④显色剂
操作：
上样技术
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上样量适宜，一般掌握在 10μl 以下，不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。假设被测成分含量较低而干扰物质含量较大时，应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径掌握小于 3mm。点样时尽量避开对薄层外表的机械损伤。留意除尽残留溶剂。
为避开边缘效应引起推断疑点，比照品与供试品应间隔穿插点样；两者的点样体积尽量保持全都，相差不宜过于悬殊；点样时斑点大小相像。
色谱展层条件的掌握
薄层板的活性与分别效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中，因试验室环境的相对湿度的影响，薄层板活度转变的现象常被无视， 而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要缘由之一。不同试样对相对湿度的适应力量各不一样。一般样品在相对湿度 30％～70％下得到相对稳定的色谱，而有的试样分别度受其影响较大。如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度 66％以上分别度明显改善。因此，尽可能在相对湿度可控的条件下进展展层是提高重现性的重要措施。操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(开放缸或枯燥器)，密闭放置 15～30min，再加开放剂，或移入另一开放缸内展层。使用双槽开放缸效果更好。
开放剂所用的溶剂应配制准确，不宜屡次重复使用。进展展层时应掌握温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等试验条件，这些均是保证色谱重现性的措施。
显色定位
承受显色剂定位时，常遇薄层背景深，干扰鉴别的现象，含硫酸的显色剂更易见。其预防措施有挥干开放剂后再喷显色剂；掌握加热温度和时间，为了便于掌握，可用电吹风替代红外灯加热；在不影响显色效果状况下，降低显色剂浓度。如香草醛硫酸试剂由 5％降低到 1％或 ％；制硬板时将羧甲基纤维素钠溶液的浓度降低至 ％以下，可避开薄层板面炭化。
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