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毕业设计〔论文〕手册
学院 系
专业 班级
学生姓名 学号
指导教师 职称
职称
山东理工大学教务处编印二〇〇 年 月
毕业设计〔论文〕自2025年三月至2025年六月 共 16 周
毕 业 设 计 任 务 书〔理工〕
学院 化学工程学院
学生姓名 宋键
专业 化学工程 班级
指导 宋峰
教师
化工 1204 学号
职 称
**********
讲师
课题 年产 6 万吨环氧氯丙烷生产工艺设计名称
起止 自 20 16 年 2 月 29 日起至 2025 年 6 月 20 日日期
一、课题来源、目的与要求： 课题来源：B
环氧氯丙烷(ECH)别名表氯醇，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途广 泛。Aspen 化工计算软件是生产装置设计、稳态模拟和优化的大型通用流程模拟系统。它为用户供给了一套完整的单元操作模型，可对各种操作过程，从单个操作单元到整个工艺流程进展设计，模拟和优化。
本课题的目的是使用 ASPEN PLUS 软件，设计出年产 6 万吨环氧氯丙烷生产流程。要求依据环氧氯丙烷的反响，生产特点，设计出合理的环氧氯丙烷生产流程，其中包括反响器， 精馏塔和换热器。
二、主要设计内容：
主要的设计内容包括
1、 反响器，精馏塔，换热器工艺参数的计算，
2、 环氧氯丙烷生产流程的设计，
3、 分别塔的具体设计。
4、 换热器的具体设计
三、主要设计技术指标与参数：
主要的指标包括
1、 环氧氯丙烷含量≥％ 其它含量≤
2、 环氧氯丙烷回收率为 ％
3、 排空的气体
苯含量≤％wt
四、分阶段指导性进度打算：
第一阶段〔-〕：查找环氧氯丙烷的生产资料，包括环氧氯丙烷的合成方法的进展，环氧氯丙烷生产过程的争论进展。
其次阶段〔-〕：学习 ASPEN PLUS 软件，包括软件的根本操作，根本概念，各个模块的设计和优化，流程的绘制的计算。
第三阶段〔-〕：绘制流程图，确定生产流程，并进展计算第四阶段〔-〕：对分别塔和换热器进展具体设计
第五阶段〔-〕：数据整理，论文写作，预备辩论。
五、主要参考文献资料：
1、ASPEN PLUS 入门教程
2、化工过程数值模拟及软件
3、ASPEN 塔设计案例
4、大庆金桥－aspen 自学软件
指导教师〔签字〕： 系主任〔签字〕：
20 年 月 日
注：本表由指导教师填写，经系主任审定后下发学生。
20 年 月 日
毕业设计开题报告〔理工类〕
设计题目学生姓名
年产 6 万吨环氧氯丙烷生产工艺设计
宋键 学号 ********** 专业 化学工程与工艺
一、课题的目的意义：
环氧氯丙烷的主要用途是用于制造双酚A 缩水甘油醚。即环氧氯丙烷在烧碱存在下与双酚A 缩合成为双酚A 氯醇醚，然后以烧碱脱去其氯化氢，即制得双酚 A 缩水甘油醚。环氧氯丙烷主要用于合成甘油和环氧树脂，也可用于制造环氧树脂、氯醇橡胶、硝化甘油炸药、玻璃钢、农药、医药、外表活性剂、涂料、胶粘剂、增塑剂、增加塑料及电绝缘制品等。还可用作油漆、纤维素酯、纤维素醚和树脂等的溶剂。环氧丙烷化学性质活泼，易开环聚合，可与水、氨、醇、二氧化碳等反响，生成相应的化合物或聚合物。在含有两个以上活泼氢的化合物上聚合，生成的聚合物通称聚醚多元醇。
环氧树脂是目前环氧氯丙烷最主要的消费领域，产品主要用于生产涂料、复合材料、 电子电器以及胶粘剂等。目前，国内环氧树脂的生产厂家已经超过150 多家，2025 年生产力量到达约 万 t，产量约为 万 t， 万 t。目前，国内环氧树脂需求仍保持较快增长。尽管近年来国内产能迅猛增长，但仍无法满足需求，每 年需要进口大量环氧树脂。2025-2025 年，环氧树脂的净进口量分别为 万 t、 万 t 和 万 t。从国内环氧树脂市场缺口来看，将来国内环氧氯丙烷市场需求仍将保持较高速度增长。
环氧氯丙烷作为世界重要的原料，现今进展格外快速，由于它综合性能优异，广泛应用于农业、工业、国防、制造业等很多领域。当前高速进展的建筑行业的旺盛需求，也推动着中国环氧氯丙烷的蓬勃进展。中国今日这样拥有一个宽阔的应用市场和高速进展态势的局面呈现于世人面前。原料和能源圆满解决之际，将是迎来巨头争霸之时。届时中国的环氧氯丙烷无论是产量还是市场消费都会跃居世界前列，中国的环氧氯丙烷有着灿烂的前景。
二、资料调研分析：
环氧氯丙烷的制备方法
〔一〕丙烯高温氯化法
目前，世界上 90%以上的环氧氯丙烷承受此法进展生产。其工艺过程主要包括丙烯高温氯化制氯丙烯，氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇，二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷 3 个反响
单元。丙烯与氯气经枯燥、预热后以摩尔比4～5:1 混合进入高温氯化反响器进展反响，得氯丙烯产品。氯气在水中生成次氯酸，次氯酸与氯丙烯反响生成二氯丙醇，二氯丙醇水溶液再与Ca(OH)2或 NaOH 反响生成环氧氯丙烷。反响过程如下：
图 丙烯高温氯化法反响过程丙烯高温氯化法具体工艺流程：
图 丙烯高温氯化法流程图
1-氯醇化反响器；2-二氯丙醇循环槽；3-洗涤塔；4-预反响器；
5-汽提塔；6-闪蒸塔；7-粗馏塔；8-回收塔；9-精制塔；10-回收塔
丙烯高温氯化法的特点是生产过程敏捷，工艺成熟，操作稳定，除了生产环氧氯丙烷 外，还可生产甘油、氯丙烯等重要的有机合成中间体，副产 D-D 混剂〔1，3-二氯丙烯和 1， 2-二氯丙烷〕也是合成农药的重要中间体。缺点是原料氯气引起的设备腐蚀严峻，对丙烯 纯度和反响器的材质要求高，能耗大，氯耗量高，副产物多，产品收率低。生产过程产生 的含氯化钙和有机氯化物污水量大，处理费用高，清焦周期短。
〔二〕醋酸丙烯酯法
醋酸丙烯酯法工艺过程主要包括合成醋酸丙烯酯，醋酸丙烯酯水解制烯丙醇，合成二氯丙醇以及二氯丙醇皂化生成环氧氯丙烷 4 个反响单元。在钯和助催化剂作用下，丙烯与
氧在温度 160-180℃、压力 —，醋酸存在下反响生成醋酸丙烯酯；在温度 60-80℃、压力 - 下，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，醋酸丙烯酯经水解反响生成烯丙醇；在温度 0—10℃，压力 — 条件下，烯丙醇与氯通过加成反响生成二氯丙醇； 二氯丙醇与氢氧化钙发生皂化反响生成环氧氯丙烷。反响过程如下：
图 醋酸丙烯酯法反响过程醋酸丙烯酯法工艺流程：
图 醋酸丙烯酯法的皂化及精制工艺流程图
T1-二氯丙醇精制塔；T2-皂化反响塔；T3-轻组分塔；T4-精制塔
与传统的丙烯高温氯化法相比较，醋酸丙烯酯法的特点是避开了高温氯化反响，反响条件温顺，易于掌握，不结焦、操作稳定，丙烯、氢氧化钙和氯气的用量大大削减，反响副产物和含氯化钙废水的排放量也大大削减；开发了烯丙醇的氯化加成反响系统，成功地将氧引入环氧化物中，首次实现了由氧氧化代替氯氧化的技术，削减了醚化副反响，提高了系统的收率；工艺过程无副产盐酸产生；可以较简洁获得目前技术还不能得到的高纯度烯丙醇。缺乏之处是工艺流程长，催化剂寿命短，投资费用相对较高。
〔三〕甘油法
甘油法生产环氧氯丙烷的主要原料为工业甘油、30%的烧碱和气体氯化氢。工艺过程分为液体甘油和气态氯化氢在 80～140℃温度和常压条件下，由催化剂催化，生成二氯丙醇；二氯丙醇在碱性溶液中环合皂化得到环氧氯丙烷产品两个步骤。反响过程如下：
图 甘油氯化皂化法反响过程甘油氯化皂化法工艺流程：
图 以甘油为原料制备环氧氯丙烷工艺流程简图
甘油可以用环氧氯丙烷为原料来生产，然而随着甘油价格的变化以及生产环氧树脂对环氧氯丙烷的需求量的大增，环氧氯丙烷的单价高于甘油。从经济的角度考虑，环氧氯丙烷已经不适合用来生产甘油。近年来，由于原油价格居高不下，各个国家大力进展生物柴油工业，用生物柴油副产的甘油生产环氧氯丙烷技术开头重引起人们的关注。
承受甘油法生产ECH，摆脱了以石油资源为原料的依附，又节约了大量的石油资源， 还削减了环境污染。相对于石油法生产ECH 来说，设备投入又大大削减。对于中国这个农业大国来说，充分利用了农作物生物资源，便于资源的循环利用与经济的可持续进展。
工艺路线的选择以及具体操作
环氧氯丙烷 90%用于生产环氧树脂，全球 ECH 产能约为 140 万吨，国内现有 万吨。生产路线：丙烯高温氯化法、丙烯酯法〔日本技术，目前10 万吨/年的生产力量〕、甘油法。
丙烯高温氯化法：国内技术成熟，技术转让费用低，总投资低，中间产品氯丙烯有较 大的市场，废水排放量大，每吨产品排放约40 吨；丙烯酯法：投资高，专利转让费高，催化剂运行费用高；甘油法：投资低，污水少，流程短。选定甘油法。确定环氧氯丙烷的生 产流程，并使用ASPEN PLUS 模拟软件对环氧丙烷的生产过程进展了设计与优化，确定了一套合理的生产流程和合理的工艺设计条件。
·反响机理
甘油和HCl 在催化剂的存在下反响生成二氯丙醇；
二氯丙醇和石灰乳反响生成环氧氯丙烷。反响方程式如下：
·甘油法制环氧氯丙烷工艺流程说明
连续氢氯化
连续氢氯化过程甘油与气体氯化氢发生化学反响，用醋酸作催化剂，反响生成 70%的
1,3-DCH 和 30%的 2,3-DCH ：
→
C H O + 2HCl C H Cl O + 2H O
3 8 3 3 6 2 2
甘油氢氯化反响的工业化要综合考虑反响速率、甘油转化率和反响选择性等技术指标， 通过合理的流程安排及掌握方案来实现预定的指标。甘油氢氯化反响是典型的气液非均相 反响，反响器中物料必需混合良好，形成较大的气液接触界面以利于传质和传热；此外， 由于甘油氢氯化反响属于可逆反响，应尽可能削减返混，才有利于反响转化率、收率及反 应速率的提高。依据甘油氢氯化反响的特点，整个氢氯化工艺可包括反响过程和反响产物 的初步分别两个过程，连续化的工艺方案选择甘油循环路线。具体工艺流程示意图如下：
图 甘油氢氯化工艺流程示意图
1-甘油储罐； 2-甘油计量泵； 3-甘油循环吸取塔； 4-甘油循环泵；
5，6,7,-气相冷凝器； 8,9,10-1#，2#，3#反响釜；11,12,13-气体流量计
14-液相冷凝器； 15-液相产品贮槽； 16-气相冷凝产品贮槽
承受带冷凝器的CSTR(Continuous Stirred Tank Reactor)反响器进展连续氢氯化反响。CSTR 反响器可实现气液两相良好的混合，但缺点是返混严峻。为了抑制返混，可选择多个 CSTR 反响器串联，串连釜数愈多，返混的程度越弱。串联釜数的增加，改善返混所收得的效益增加缓慢，制造等方面的麻烦却会相应增加，实际生产过程中的釜数通常以 3-4 釜为宜。
将肯定量的醋酸催化剂参加到甘油中配成原料液置于贮槽中，通过计量泵把原料液从甘油吸取塔的顶部参加，吸取氢氯化反响尾气中的HCI 气体后进入l#反响釜。1#反响釜溢流出的反响液依次通过 2#和 3#反响釜，最终流至液相产品贮槽，通过液位掌握保持各釜中料液量一样。经枯燥的HCl 气体先用减压阀进展减压，然后分别通入三个搅拌釜与甘油进
行反响，反响产物 DCH 和 H2O 从各釜中共沸蒸出，经冷凝后进入气相冷凝器。尾气通入
甘油吸取塔吸取HCl 后，再经尾气吸取塔由碱液吸取剩余HCl 后放空。反响温度通过夹套的水浴掌握，HCl 气体流量和甘油流量由各自的流量计计量。当系统操作稳定后，从液相产品贮槽和气相冷凝产品贮槽中取样进展气相色谱分析。
二氯丙醇的分别
氢氯化反响完毕后，生成的产物 DCH 主要分两个局部，一局部是以三元共沸物形式从反响器中蒸出，冷凝后收集馏出液；另一局部是反响器中的母液。馏出液中氯化氢含量较
多，直接皂化会导致耗碱量增大，因此必需进展分别，主要是二氯丙醇与氯化氢、水的分别。反响母液中水含量极少，但也含有较多氯化氢，必需进展精制分别后再进展后续的皂化。
①馏出液中二氯丙醇的分别
馏出液主要由H2O、HCl 和 DCH 组成，由于HCl 的增溶作用，DCH 能够全溶于水相形成均相溶液，各组分含量范围为 :DCH42-45wt%，H2O29-32wt%，HC120-23wt%。这三种组分除了能形成三元共沸物外，DCH-H2O 以及 H2O-HCl 还分别能形成二元共沸物，所以承受萃取的方法进展馏出液组分分别。一般而言，溜出液中二氯丙醇〔DCH〕的分别过程承受多级萃取，适宜的萃取相比为 ，以正辛醇为萃取剂，错流萃取适宜的萃取级数为 3 级，示意图如下：
图 多级萃取过程
多级萃取的萃取率ε n:
ε n = (1 - w /w )×100%为萃取次数
n 0
式中，n 为萃取次数；w 为萃取前溶质的质量；w 为萃取n 次后，溶质在料液中的剩
0 n
余量。
②反响母液的分别
氢氯化反响完毕后，反响器中的母液主要组分为86-89%的DCH，HCl 含量在 1- 2%， 催化剂、未反响的甘油、水、甘油自聚物等其它杂质组分含量小于 13%。考虑到母液中水分较少，母液的分别工艺考虑先承受空气吹扫脱除母液中的HCl，然后对脱 HCl 母液进展减压精馏，得到适合进展后续皂化的原料。
③精馏分别
承受精馏分别出萃取液中 DCH。DCH 与正辛醇的沸点相差较大，相对挥发度也大。