痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定论文.doc

文档介绍：痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定论文
【关键词】痛风止痛胶囊;薯蓣皂苷元;高效液相色谱法
痛风止痛胶囊是由秦艽、百合、土茯苓、没药等14味中药材组成的中药复方制剂。主要用于治疗痛风急性发作期、湿热、关节疼痛等。为了控制痛风止痛胶囊的质量,保证临床疗效,对其含量测定的方法进行了考查,以薯蓣皂苷元为定量指标,用高效液相色谱法测定,获得较满意结果。
1 实验材料
仪器与试剂日本岛津LC10 ATVP高效液相色谱仪,SPD10AVP紫外检测器,7725 i手动进样器,浙江大学N2000数据处理系统,薯蓣皂苷元对照品(× mm,流动相:甲醇水溶液(84:16),检测波长:203 nm,灵敏度: AUFS,流速:1 mL/min,柱温:室温,理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于4000。
2 实验方法
mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mg)。
供试品溶液的制备取本品10粒,除去囊壳,取本品粉末(过4号筛)约1 g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇50 mL,超声处理(功率250 in,滤过,滤渣用甲醇20 mL洗涤,合并甲醇液,回收甲醇蒸干,残渣加3 mol/L盐酸溶液20 mL(10、5、5 mL)溶解,依次转移至锥形瓶中,水浴中加热水解30 min。取出,放冷,加入三***甲烷回流15 min,用三***甲烷30 mL,加热回流15 min,用三***甲烷30 mL,同法处理1次,滤过,再用三***甲烷30 mL洗涤容器及残渣,合并三***甲烷液,回收三***甲烷至干,残渣加甲醇溶解并转移至25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜( μm)滤过,取续滤液,即得。
线性关系考察分别精密吸取薯蓣皂苷元对照品溶液1、5、10、15、20 μl注入液相色谱仪,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,薯蓣皂苷元的回归方程Y=+、r=,- μg,.freelg/g)(mg/g)(%) 薯蓣皂苷元重现性实验序号12345含量(mg/g))(mg/g)(%) 重现性结果表明,本法测定薯蓣皂苷元总含量作为质控指标,%、%,重现性良好。
回收率实验精密称取同法测定的已知含量( mg/g)样品共5份,分别精密加入对照品适量,依法测定,计算回收率,结果见表6。表6 薯蓣皂苷元回收率实验样品称样量(g)样品中含