文档介绍：第一章定量分析概论
分析化学
仪器分析
化学分析
定性分析
定量分析
滴定分析法
重量分析法
光分析法
电分析法
色谱分析法
其它分析方法
定量分析过程:
采用选择性高的测定方法
掩蔽
分离
§1-1 分析试样的采集和制备
1. 组成均匀程度高的试样(如:液体,气体,粉状物料)
采集方法:不必制备,直接采用测定
2. 组成不均匀的固体试样(如:矿石,煤炭)
(1) 原始试样的采集:
采集方法:应根据试样堆放情况,颗粒大小
从不同的部位和深处选取多个取样点
采样量的决定因素:
物料越不均匀, 采样量越多
对采样的准确度的要求越高, 采样量应越多
颗粒越大、比重越大, 采样量越多
经验公式: Q≥kd2
Q: 采集试样的最低质量(Kg)
d: 试样中最大颗粒的直径(mm)
k: 经验常数 ~1Kg·mm-2
例1: 采集赤铁矿试样, 若试样最大直径为 20mm, k= 则 Q≥×202=24 kg
二. 分析试样的制备:
过筛
混匀
缩分
破碎
例2. 在例1中采集到的原始试样为24kg,经破碎后 要求全部通过10号筛孔(d为2mm),问最后应保 留分析试样多少kg? 可连续缩分几次?
解: Q≥×22= kg
则 24×(1/2)6= kg 即允许连续缩分6次()
§1-2 试样的分解
1. 溶解
(1) 水溶: 可溶性盐类, 硝酸盐、醋酸盐、铵盐等
(2) 酸溶: 利用酸的酸性、氧化还原性和络合性能等
溶剂: HCl , HNO3 , H2SO4 , H3PO4 , HClO4 , HF ,
混合酸: 王水,H2SO4+ HF, H2SO4+ H3PO4 , H2SO4+ HClO4
(3) 碱溶: 溶解酸性氧化物及两性金属
溶剂: NaOH, KOH
2. 熔融
(1) 酸熔法
(2) 碱熔法
3. 烧结法(半熔法)
(一)溶解法相似相溶原则
(二)分解法
1. 干式灰化法
(1) 氧瓶燃烧法
(2) 低温灰化法
2. 湿式消化法
§1-3 定量分析中常用的分离和富集方法(p340)
组分含量回收率 1% 近100% 痕量组分 90-110%