文档介绍：HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质论文
洪建文李趣嫦王彦蝶
【摘要】目的建立阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量测定及有关物质检查的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, mol/L磷酸二氢钾溶液()乙腈(∶)为含量测定的流动相; mol/L磷酸二氢钾溶液()乙腈(体积比99∶1)为流动相A, ()乙腈(体积比80∶20)为流动相B,梯度洗脱检查有关物质,检测波长230 nm,柱温30 ℃,流速 mL/min。~1 mg/mL(r= 9,n=7)~ mg/mL(r= ,结果阿莫西林在230 nm波长处有最大吸收,同时杂质在230 nm也有较大响应。因此选择230 nm为本法的检测波长。
含量测定
色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/)乙腈(∶2. 5)为流动相, mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。色谱结果见图1。
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图1 阿莫西林颗粒剂含量测定的HPLC色谱图(略)
Figure 1 HPLC of amoxicillin
溶液的制备对照品溶液:精密称取阿莫西林对照品适量,加流动相制成每1 mg的溶液,即得。
供试品溶液:取装量差异项下的内容物,研细,精密称取粉末适量,加流动相溶解并定量稀释成每1 mg的溶液,滤过,取续滤液,即得。
专属性试验取空白辅料按“”项方法制备溶液,进样测定。结果表明空白辅料对样品测定无干扰。将供试品在60 ℃温度下放置10 d,于第10天取样,按“”项方法制备溶液,进样测定。结果表明本品经高温加速实验后,杂质总数和总量均有所增加,主成分与各种分解产物完全分离。将供试品在相对湿度92. 5%(KNO3饱和溶液),温度35 ℃下放置10 d,于第10天取样,按“”项方法制备溶液,进样测定。结果表明本品经高湿加速实验后,杂质总数和总量均有所增加,主成分与各种分解产物完全分离。色谱图见图2。
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图2 阿莫西林专属性试验HPLC色谱图(略)
Figure 2 HPLC of amoxicillin for selectivity test
线性关系考察精密称取阿莫西林对照品适量, 47、 9、 9、 3、 8、 8、 7 mg/mL的溶液,按“ ”项下的色谱条件进行测定,以质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,得线性回归方程为A=29328ρ-,r=0. 999 9(n=7)。结果表明,~1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验取同一批供