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上传人:daoqqzhuanyongyou2 2018/3/24 文件大小:2.93 MB

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文档介绍

文档介绍:气相色谱法
1. 概述
2. 基本原理
3. 色谱柱
4. 检测器
5. 分离条件的选择
6. 定性和定量分析方法
7. 小结
GC 定义
以气体为流动相
的色谱法
GC
GC-MS
其他耗材
毛细管柱
填充柱
GC 分类
按固定相分类气—固(GSC ) 吸附
气—液(GLC) 分配
按柱的类型分类
填充柱毛细管柱
Ф 4~6 mm × L 2~4 m Ф ~ mm × L 25~50 m
GC 一般流程
气相色谱流程示意图
1-高压气瓶(载气源) 2-减压阀 3-气流调节阀
4-净化干燥 5-压力表 6-热导池
7-进样口 8-色谱柱 9-恒温箱(虚线内)
10-皂膜流量计 11-测量电桥 12-记录仪
(1) 高效能:neff 可达103 ~ 106
(2) 高选择性:特别复杂试样
(3) 高灵敏度:可以检测1011 ~ 1013 g 物质
(4) 分析速度快、操作简单:色谱操作及数据处理自动化
(5) 局限性:样品需气化,因此能直接用GC分析的有机物约20%,其他挥发性小的液、固体等需经过预处理后再分析
GC特点
2 基本原理



速率理论------ 动力学
等温线理论
塔板理论------ 热力学
复****色谱法概论的有关内容
等温线理论
a(理想)
→对称峰

(1)凸形 b →拖尾峰
(2)凹形 c →前沿峰
理论塔板数 n ——组分流过色谱柱时,在两相间进行平衡分配的总次数
理论塔板高度 H ——为使组分在柱内两相间达到一次分配平衡所需要的柱长
塔板理论
由流出曲线方程可推出:
色谱峰W 越小,n 就越大,而 H 就越小,柱效能越高
n 和 H 是描述柱效能的指标
成功处:
1) 解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大值对应的 tR
2) 阐明了保留值与 K 的关系
3) 评价柱效(n ,σ)
存在问题:
1)做出了4 个与实际不相符的假设,忽略了组分在两相中传质和扩散的动力学过程
2)只定性给出塔板高度的概念,却无法解释板高的影响因素
3)排除了一个重要参数——流动相的线速度 u ,因而无法解释柱效与流速关系,更无法提出降低板高的途径