文档介绍：四氧化三铅组成的测定
一、实验目的
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二、实验原理
Pb3O4为红色粉末状固体,欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物,其化学式可写成Pb2PbO4,即式中氧化数为+2的Pb占2/3,而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构,Pb3O4应为铅酸Pb2PbO4或者2PbO•PbO2。
Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:
很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物,以+2价金属离子M2+为例,其反应如下:
因此,只要控制溶液的pH,选用适当的指示剂,就可用EDTA标准溶液,对溶液中的特定金属离子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-:
从而可用碘量法来测定所生成的PbO2。
三、实验药品及仪器
固体药品:四氧化三铅(.)、碘化钾(.)HNO3(6M)、EDTA ()、Na2S2O() 、 K2Cr2O7()、ZnSO4()
液体药品:NaAc-HAc(1:1)混合液、氨水(1:1)、六亚甲基四胺(20%)、淀粉(2%)、HCl(6 mol·L-1)、二甲酚橙(%)
仪器:天平、称量纸、量筒(10mL,100mL)、烧杯(50mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、洗瓶
四、实验步骤

   用差量法准确称取干燥的Pb3O4 ,加入2mL6mol·L-1的HNO3溶液,用毛细玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2。然后用离心机离心分离,离心液转移至锥形瓶中,并用蒸馏水少量多次地洗涤固体,洗涤液一并转入锥形瓶中,沉淀供下面实验用。

   把1中离心液和洗涤液全部转入锥形瓶中,往其中加入6~8滴二甲酚橙指示剂,并逐滴加入
1:1的氨水,至溶液由黄色变为橙色,再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色),再过量5mL,此时溶液的pH为5~6。然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时,即为终点。记下所消耗的EDTA溶液的体积。

   将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中,往其中加入30mL HAc与NaAc混合液,,摇动锥形瓶,使PbO2全部反应而溶解,此时溶液呈透明棕色。以Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml2%淀粉液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止,记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。
五、备注
标准溶液的配制和标定
mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定
EDTA难溶于水,22℃(·L-1),通常使用其二钠盐配制标准溶液。(22℃),可