文档介绍：铜、锌、铅
(矿石和精矿)
化
学
分
析
2006年11月9日
安溪安圣矿业有限公司
芜湖季—渤拟定
目录
…………………… 3
…………………………………………4
………7
—改进方法………11
…………………14
……………16
………………18
、Mg………………… 20
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矿石中水份测定
本方法系指矿石中吸附水(H2O-)的测定。
一、所需设备及器皿
1、干燥箱;
2、称量并:20ml;
3、干燥器φ150mm。
二、操作步骤
,放入已经称重的称量并中,半开并盖,置于105-1100C干燥箱内2h,取出后盖好并盖放入干燥器中冷至室温,称量(称量前微启并盖,使并内压力与大气平衡),再放干燥箱内干燥1h,再放入干燥器中冷却,并称至横重为止。
计算:H2O-=×100
式中:m1—未干燥前矿样与称量并质量(g)
m2—在105-1100C干燥后样品和重量(g)
m—试样重(g)
矿石及锌精矿中Zn的化学方法测定改进
2006年11月3日
本方法适用于Cu、pb、Zn矿石和Zn精矿中Zn>1%的测定
一、原理
矿样先以HCL加热溶介,使S化物分介出H2S↑气体逸出+HNO3与原溶液中HCL成王水,再分介用单一HCL不溶物。
加硫酸冒烟高温破坏C化物,并使pb形成硫酸盐沉淀、加氨水使Fe生成Fe(OH)3沉淀+过硫酸铵使Mn生成二氧化锰过滤分离Fe、Al、Mn干扰元素。
溶液中的Zn和Cu此时已与氨生成Cu-NH3络合物和Zn-NH3络物合。
加入Na2S2O3、KF、TU是破坏Cu-NH3络合物掩蔽残存Fe、Al、Mn。
-6以标准EDTA溶液滴定Zn。
矿样中Si高时需+NaF溶介F与Si生成SiF4气体,跑到空气中而被清除。
试样也可以***—***酸钾分介+(NH4)2SO4除去pb干扰(生成pbso4过滤分离)
二、试剂
1、HCL ;
2、HNO3 ;
3、H2SO4 ;
4、NaF;(***化纳)
5、NH4OH;(氢氧化铵)
6、过硫酸铵;
7、饱和硫脲;
8、洗涤液(NH4)2SO4:2%;
9、Na2SO3;(亚硫酸纳)
10、-:
100gNaAC溶于500ml水中+冰HAC 5ml(调PH)。
11、EDTA二Na:,冷至室温稀1L,放置三天后标定。(若样品含Zn量低,可将此标准液稀释1倍使用)
12、5g/升XO:+100ml水(限用10天)
13、标定:
%纯Zn放入300ml缩口烧杯中+10ml(1+1)HCL盖表皿,低温加热至全溶介取下冷稀约150ml左右+%***橙用(1+1)氨水和(1+1)HCL调至溶液恰变红+-6HAC-NaAC缓冲液+5g/L XO 2d用EDTA滴至紫红→亮黄。
TZn= 或TZn=Zn%X
G—纯Zn重; Zn%—标样含Zn%;
V—耗EDTA ml; G—称标样重;
V—耗EDTA ml。
三、操作步骤:
矿石溶样:
-+15ml-20ml HNO3低温加热5-6分钟,取下稍冷+1-2gKClO3(***酸钾)继续加热并蒸至剩5ml取下稍冷+水近100ml+3g(NH4)2SO4加热煮沸。
精矿及难溶矿石:
- 矿样于250ml烧杯中+少许水润湿+10mlHCL低温溶5-6分钟+-+HNO3 5-10ml低温溶至1-2ml+5ml(1+1)H2SO4冒烟至湿盐状。(若C含量
高可在冒H2SO4烟时+2ml高***酸继续蒸干)
取下稍冷、吹洗表面皿及杯壁+3-5g硫酸铵,摇动溶介液(包括沉淀)+NH4OH(氨水) 30ml+(NH4)2S2O8 1-2g沸3-5分钟,取下冷近室温补+氨水5-7ml,移入200ml容量并中稀至刻度。
用快速定量滤纸干滤,去掉初流出的溶液约15ml左右再以100ml容量并收集100ml溶液将此100ml溶液转入300ml缩口烧杯中,沸5-10分钟去掉大部分氨,取下、冷、d+%***橙用(1+1)HCL中和至红色再d+(1+1)氨水恰呈黄色+10ml NaF(饱和