实验七 环己酮的制备.ppt

文档介绍：一、实验目的
掌握实验室氧化醇反应制备***的方法和原理
掌握和巩固振摇、洗涤、低沸点、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作
了解盐析效应在分离有机化合物中的应用
实验七环己***的制备
抽查预****报告:学号个位数分别是3和8的同学把预****报告交上检查
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一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢,可以被氧化成醛、***或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢,不易被氧化,如在剧烈的条件下,碳碳键氧化断裂,形成含碳较少的产物。
二、基本原理
用高锰酸钾作氧化剂,在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中,一级醇、二级醇不被氧化,如在比较强烈的条件下(如加热)可被氧化,一级醇生成羧酸钾盐,溶于水,并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为***,但易进一步氧化,使碳碳键断裂,故很少用于合成***。
由二级醇制备***,最常用的氧化剂为***钠与浓硫酸的混合液,或三氧化铬的冰醋酸溶液等,***在此条件下比较稳定,产率也较高,因此是比较有用的方法。
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反应方程式:
控制一定的反应条件,以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成***,最后通过蒸馏方法纯化反应产物。铬酸是***盐与40%~50%硫酸的混合物。
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实验室制备脂肪醛、***和脂环***,最常用的方法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化(放热反应),反应式如下:
醛可被铬酸进一步氧化成羧酸,那如何用铬酸氧化制备低分子量的脂肪醛?
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三、实验步骤
(1)***钠,搅拌使之全部溶解。,将所得橙红色铬酸溶液冷却至30℃以下备用。
(2)()环己醇,然后一次全部加入配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。并在圆底挠瓶中插入一支温度计,并继续振摇反应瓶。
(3)当温度计温度徐徐上升到55℃时,用冰水浴或水浴冷却,并维持反应温度在55~60℃。,当温度开始下降时移去冷水浴,,其间仍要间歇振摇反应瓶几次,最后反应液呈墨绿色。
(4)如果反应液不能完全变成墨绿色,则应加入少量草酸(~)或甲醇(1mL)以还原过量的氧化剂。
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(5)在反应瓶中加入60mL水和几粒沸石,进行蒸馏,用锥形瓶作接受器,将水和环己***一起蒸出,直至馏出液不再浑浊时,再多蒸出15~20mL,收集约50mL馏出液(应注