文档介绍：实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定
一、实验目的
、体系组成及各组分的作用;
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二、实验原理
乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10 为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下:
三、仪器与试剂
:恒温水浴、电动搅拌器、温度计、冷凝管、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗、量筒、烧杯。
:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇(1799)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、过硫酸钾(KPS)、碳酸氢钠溶液(10%)
四、实验步骤
所示,四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。 聚乙烯醇和70 mL 蒸馏水,开动搅拌,加热水浴,使温度升至90℃,将聚乙烯醇完全溶解。
~70℃, OP-10, 醋酸乙烯酯搅拌20分钟,,用10 ml 蒸馏水溶解于50 mL 烧杯中,并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。
分钟后, 醋酸乙烯酯( g/min左右),40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中,( g/min 左右),滴加时注意控制反应温度不变。
,保持温度继续反应到无回流时,逐步将反应温度升到90~95℃,继续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中,要随时测定体系的pH
值,保证pH 值在4~6。如果体系的pH 值降低了,可以加入10%的碳酸氢钠溶液进行调节。
℃,加入10%的NaHCO3 水溶液调节体系