文档介绍：鸢尾酮的合成研究
Synthesis of Irone
Abstract:Irone was obtained through three steps reactions with citral and reacted with acetone in the base catalyst to give yield wal %.After methylating,pseudoirone was yield was %.Pseudoirone cyclized with mixed acid as cyclizing agent to give yield was %.The total yield was high to reach % and the reaction was easy to product was determined by spectroscope,GC-MS,odor evaluation an so on.
Key-words:iron citral acetone synthesis
摘要:采用山苍子油提取得到的柠檬醛和丙酮等为主要原料合成鸢尾酮。合成分三步完成。先用柠檬醛与丙酮在碱的催化下生成假紫罗兰酮,%。假紫罗兰酮甲基化生成假鸢尾酮,%。假鸢尾酮环化得到鸢尾酮,%。%。并对合成的鸢尾酮进行了理化性质、光谱、色-质和评香等的确证。
关键词:鸢尾酮柠檬醛丙酮合成
鸢尾酮具有柔和的甜香,香气清新纯正是国际上公认的高级香料。鸢尾酮主要用于鸢尾、紫罗兰、紫藤花、桂花等高级香精中,而这些香精广泛用于食品、化妆品、香烟、香皂、衣物、纸张和书籍等产品上。随着时间经济好转,人们生活质量的提高,目前鸢尾酮的时间需求量在日益增加,已由二十世纪80年代的2-4t,上升至4-8t。但目前全世界生产鸢尾酮仅有瑞士和日本等少数国家,其产量不能满足要求,价格大幅上扬。
生产鸢尾酮的方法较多,应根据原料来源情况选择合适的生产方法。目前制得鸢尾酮的方法有:直接从含有鸢尾酮的植物中提取、化学合成法以及生物发酵法。其中目前有工业化生产价值的是化学合成法和直接从植物中提取的方法。提取法受原料的限制应用有限。化学合成法,目前有多种合成方法和路线。选择合适的方法是关键。我国是个天然资源十分丰富的国家,其中林产品-山苍子油和松节油就是生产鸢尾酮等香料的好原料。我们选用我国资源十分丰富的山苍子为原料来合成鸢尾酮。其合成路线为:
从山苍子提取山苍子油制备柠檬醛,再由柠檬醛合成假性紫罗兰酮。本文重点讨论由假性紫罗兰酮合成鸢尾酮的有关情况。
1 实验
原料与仪器柠檬醛,其他试剂均为化学纯试剂。红外光谱用Nicolet-5DX型仪测定,液膜法;元素分析用Yanaco-MT-3型元素分析仪测定;气相色谱用岛津GC-9A气相分析仪测定;质谱用HP6890GC/5973MSD质谱仪测定;紫外光片用岛津UV-120-02光度技测定;折光率用WZS-1型折光仪测定;微波炉用华E70TF-3/J220型微波炉;温度计。