文档介绍：真空冷冻干燥机操作规程
. 目的:
建立冷冻干燥机标准操作规程。
2. 范围:
适用于冷冻干燥机的操作。
3. 职责:
冷冻干燥机操作人员,对本标准的实施负责。
4. 程序:
. 开机前的准备:
. 操作人员按进出一般生产区更衣规程(SOP SC0009)进行更衣。
. 打开冷却水,检查真空泵油表,油面是否在视镜的两条油标线之间,检查压
缩机中是否有油,相关的制冷阀门是否处于开的状态。
打开电源,面板上随即有显示,首先开动真空泵及压缩机观察运转中有无异
常声响及特殊的震动,均无问题方可正式开机。
. 开机操作:
. 制冷:
打开FP(循环泵)424混合液介质(酒精:水:乙二醇为2:4:4)将在
板层中循环,循环大约10秒钟。打开CP1压缩机,1#将启动10秒钟后板冷电磁阀1(FVS1)再打开。
. 打开CP2压缩机2#将启动,然后10秒钟再按下板冷电磁阀2(FVS2)。
. 冷凝:当制品温度达到工艺要求的温度(按品种而定)并保持1个小时每块板的测温探头都达到这个温度(一般要-35℃—-40℃),将板冷电磁阀(FVS1、FVS2)关闭,打开(FVC1、FVC2)这时压缩机1# 2#对冷凝器进行降温。
. 抽真空:等后箱冷凝器温度降至-40℃以下并保持一段时间然后打开VP1、VP2(真空泵1# 2#)过5分钟后打开小蝶阀,这时真空泵对冷凝器进行抽空,操作面板上真空仪显示对后箱预抽30分钟后,打开大蝶阀、真空泵将对整个系统抽真空。
此阶段为产品的升华阶段,其水分在真空的作用下大量升华,为稳定升华速度,板层要向制品提供能量,也就是需加热,板层的加热一般应在箱内真空度达到10Pa以下进行。
. 二次干燥:
在冻干过程中,升华阶段用去了大部分干燥时间。当产品中的冻结冰已不存在时,
升华阶段应结束了,但制品中还剩下5%—10%的水份,并没达到工艺要求,所以进行二次干燥。方法有两种:
. 提高板层温度以增加供热量。
提高干燥箱的压力,以加快热量传送(也就是对冻干箱真空进行控制)打
开掺气微调阀来控制,设计值一般在10—30Pa也就是掺气到30Pa停止,在恢复到10Pa继续进行。一旦产品的温度达到最高的许可温度之后,应使干燥箱恢复高真空。在真空下使残余水份强行解脱,将掺气停止,高真空保持时间要依制品的含水量要求而定,一般保持2个小时左右。
. 冻干结束:
. 关闭大蝶阀;
依次关闭小蝶阀、真空泵、冷凝器、电磁阀1、2 FVC1、FVC2、电加热、
循环泵。
打开放气阀,使箱内压力恢复大气压。
制品出箱后,将所有开关复位,关闭电源开关,关闭冷却水冷凝器除霜:
. 冷凝器除霜可以与干燥箱的进出料同时进行。
确认大、小蝶阀已关闭,打开冷凝器放气阀(即溢流阀)将冷凝器放至大
气压,然后打开化霜水进水阀,接通化霜水,当水达到溢流口处,水从溢流口流出时迅速关掉化霜水开关,保持一段时间后,可将水放掉,根据化箱水的温度和结霜的厚度,直至彻底的化霜排尽冷凝器中的存水。化霜结束后应使开关复位。
. 操作过程中的控制及复核:
. 开机与关机