文档介绍：兰州理工大学本科毕业论文
开题报告
论文题目离子色谱法测抗生素制剂中
阴离子的含量
学生姓名
学号 08190119
指导教师副教授
学院石油化工学院
年级 08级
学科专业应用化学01班
完成日期 2012年 3月18 日
一、选题背景
四氢吡咯单体是一类含一个氮原子的五元杂环化合物,环的张力小,相对稳定性较好。它的一些衍生物具有催化活性,并已广泛应用于天然化合物及药物中间体的合成。而且其衍生物是许多药物成分或化工中间体,在医药、食品、农药、日用化学品、涂料染料、纺织、印染、造纸、感光及高分子材料等领域也有着广泛的用途。因此,此类化合物的合成及其衍生物活性的研究越来越受到人们的重视。近年来,国内外已有很多利用Proline或长链氨基酸衍生物为原料进行各种改性合成的研究报道;对四氢吡咯衍生物的一些性质做了探索。虽然如此;但利用条件已成熟的酯化反应及功能强大的格氏反应等一系列反应从L—Proline出发合成N—亚硝基—2—三级醇取代的四氢吡咯衍生物的报道却鲜为人见;随着有关羧酸酯化反应,格氏反应等报道日益见多,利用各种方法提高产率,减少操作复杂性及污染的探索从未间断。本路线拟从易得的原料L—Proline经数步合成N—亚硝基—2—三级醇取代的四氢吡咯衍生物并对其性质及应用做进一步的探索。以加深对酯化反应、格氏系列反应的理论及相关实验操作的认识,为今后更深入的学****打好基础和相关科研工作建立一个总体的认识。
二、选题意义
三、国内外研究现状
国外研究动态
Yadav G D, Thathagar M B研究了离子交换树脂在催化马来酸二乙酯时的催化活性。发现活性顺序:Amberlyst-36>Indion-170>Amberlyst-15。表明具有较高得全交换容量,表面积和孔体积的离子交换树脂的催化活性较高。
任三香,王植摘译的文献中讲到首先通过亚硫酰***/4-(N,N-二甲氨基)吡啶络合物将羧酸转化成它的酰***化物。再在4-(N,N-二甲氨基)吡啶的存在下迅速进行。反应条件缓和且可被用于敏感的化合物。此法产率很高,采用了亚硫酰***及容易盐酸盐回收的4-(N,N-二甲氨基)吡啶,使该过程成为获得良好产率的酯类制备较好的方法
Fong Tian Wong , Pranab , Jayasree Seayad , 人报道了N-杂环卡宾催化亚硝基化合物和醛的直接酰***化生成N-芳基异羟肟酸,并探究了一系列的芳基,烷基,烯基和杂化的醛的该类反应,发现通过对醛的极性反转,使之对亚硝基进行亲和进攻可得产物。且催化剂咪唑和三唑盐的空间位阻小时产率高。
Limin Yang , Bin Tan , Fei Wang,报道了NHC-催化的α,β-不饱和醛和4-亚硝基甲苯的环化和1,2-Bamberger重排生成七元-4-氮杂内酯衍生物,研究了不同取代基的亚硝基苯,发现给电基越多反应越不易进行,但吸电取代基也不能发生反应。并发现在底物α,β不饱和醛的苯环上有吸电基时产率很高。芳环上取代基德位置也对反应有影响。
Corey等发现由脯氨酸制得的(S)--oxazaborolidine对前手性***的不对称硼烷还原有很好的催化性能,并已广泛应用于天然化合物及药物中间体的合成。
国内研究现状
任先艳,刘才林,杨军校,从各种催化剂和常用除水方法等方面探讨了酯化反应得影响因素,讨论了酯化技术的进展并简述了非溶型除水方法得潜在应用前景。其中催化剂已在最初的浓硫酸的基础上有了很大的改进,不但使反应中的氧化、脱水等副反应减少而且提高了反应收率,降低了污染和工艺流程难度。
王丽英,李保国,秦彩花研究了适量的甲醇稀释的浓硫酸得催化性能,%的产率催化合成了二茂铁甲酸甲酯。
葛洪玉,马卫研究了强酸性离子交换树脂作为一种高分子磺酸也被用于固体催化剂催化制备联***乙酯,它具有腐蚀性小,污染小,副产物少,易分离易回收再生循环使用等优点。
沸石分子筛催化剂是无机硅铝酸盐,具有硅铝中心,因此具有很高的酸强度和适应性而备受国内外学者的重视。彭荣,李淑用硫酸特殊处理过的人造沸石分子筛催化剂催化合成了正丁酸乙酯,其转化率在80%以上。钟莉,王亚对沸石分子筛的再生方法进行了总结,如氧化法,洗涤法等。
崔萍,李先研究活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成丙酸异戊酯。吴瑞宁,陈秀制备了普通颗粒S/Ti,纳米级S/Ti及活性炭固载磷钼钨杂多酸,分别用于催化合成棕榈酸乙酯,结果显示纳米级的/的催化活性最高,%。杨开莲,谢承用La 改性制备了固体超强酸S/Ti /La3+,并催化合成了丙酸异戊酯。发现在固体超强酸的制备过程中掺杂某些贵金