文档介绍：研究报告书
项目名称:原子吸收法测定橡胶奶嘴及其浸出液铅含量的方法研究
项目单位: 西双版纳州综合技术检测中心
负责人: 华建坤
联系电话: 0691-2227789
报告日期: 2011年2月
一、研究背景及意义
研究背景
铅是一种在大自然中广泛存在、用途广泛但危害较严重的重金属元素。铅对全身各系统和器官均有毒性作用,在极低的浓度就可以对人体多个系统产生毒害损伤,且易在体内蓄积,当铅长期蓄积于人体时,会严重危害神经、造血及消化系统,对婴儿的智力和身体发育的影响尤其严重。铅已被众多产品标准及卫生标准列为重要卫生指标。
目前国内外对铅的定量检测主要有原子吸收法(石墨炉原子吸收谱法、火焰原子吸收谱法)、氢化物原子荧光光谱法、双硫腙比色法、电化学分析法等。其中石墨炉原子吸收光谱法具有检出限和定量限低、检测速度快等优点,被广泛应用于各类样品中微量铅含量的检测。
石墨炉原子吸收光谱法是以石墨炉作为原子化装置,依据处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的,被广泛用于多种元素的测定。近些年来,关于石墨炉原子吸收光谱法方面的研究和应用十分活跃,在基础理论研究、仪器装置研制开发、应用技术和分析方法等方面均取得较好的成果。随着富集技术、进样技术、基体改进剂的应用等方面的发展,使用石墨炉原子吸收法检测微量、痕量金属离子的方法被广泛运用。
项目实施的意义
橡胶奶嘴是以天然橡胶、硅橡胶为主要原料,配以特定助剂,加工制成的供婴儿、老弱者哺乳及吸饮用的日常生活用品。橡胶奶嘴产品标准及方法标准中对浸出液中铅的含量作了规定,如含有过量的铅,将会在使用过程中直接进入人体消化系统,危害人体健康。目前,橡胶奶嘴产品标准对浸出液中铅的含量的检测采用半定量的检测方法,按标准方法不能得出制品及其浸出液中铅的准确含量,因此,建立可准确定量检测此类样品中铅含量的方法,对保障消费者权益、提升产品质量等方面有重要意义,通过本项目的实施也可为此类产品标准制修订提供参考依据。
目前,国家标准GB/T 9874-2001已将原子吸收光谱法应用于橡胶中铅含量的测定,而
橡胶奶嘴浸出液中铅的含量的测定尚未引入原子吸收光谱法等先进方法。
二、主要研究内容
立项后,课题组完成了文献调研、仪器适用性确认、试剂及样品采购等工作。在此基础上进行了大量实验与理论研究工作,主要内容有:基体改进剂的选择、石墨炉升温程序的确定、方法检出限、精密度、加标回收率等指标的测定等。
三、研究方法
采用实验研究与理论研究相结合的方法进行工作。在调研和资料查询基础上确定了试样制备方法和GFAAS法测定试液中铅含量的方案,对影响铅元素吸光度的各因素作了细致分析,重点考察了基体改进剂、石墨炉灰化温度、原子化温度等因素的影响,通过测定不同条件下铅元素的吸光度值,选择最佳的分析条件,并对此分析条件下的方法学指标(线性、检出限、精密度、加标回收率等)作了测定。
四、结果与分析
[论文“结果与讨论”部分]
基体改进剂
铅的灰化温度较低,样品复杂的基体在此温度下不能完全挥发,会对铅的吸光度造成干扰,需加入适量的基体改进剂以提高灰化温度,以降低干扰。石墨炉原子吸收法测定铅采用的基体改进剂常见的有磷酸二氢铵、***化钯、酒石酸、抗坏血酸等。
不同的基体改进剂对