文档介绍：综合化学实验报告
柑橘皮化学成分分析
08应用化学(2)班
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2011年___月______日
柑橘皮化学成分分析
前言
柑橘是世界上第一大宗水果。,约占水果总产量的21%[1]。我国是世界柑桔主产国,柑桔栽培面积和产量分别居世界的第一和第二位。目前我国桔子罐头年产量已接近50万t,占世界桔子罐头产量的75%以上,其中,年出口量达30万t,占世界桔子罐头贸易量的70%以上,我国已成为世界桔子罐头的中心产地,柑桔汁加工也已起步,年加工能力达100万t[2]。
但是,柑橘加工产生了大量的柑橘皮渣,约占鲜重的40%~50%[3]。柑橘皮内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效[4]。因此进行柑橘皮化学成分分析实验,在训练掌握基本的实验技巧的同时,对进一步进行柑橘综合利用的研究很有意义。
实验设计思路[4]如下:
掌握溶剂回流法提取类黄酮
掌握水蒸气蒸馏法提取香精油
掌握气相色谱法分离定量香精油
掌握原子吸收测定金属离子含量橙皮苷含量
掌握紫外光谱法测定类黄酮含量
有效成分分析
有效成分提取
掌握溶剂浸渍法提取维C和微量元素
掌握碘量法测定维C含量
实验基本原理[4]:
A:溶剂提取法和水蒸气蒸馏
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提取成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:
水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂,是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压( kPa)
柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。
水蒸气蒸馏简易装置图如下:
B:碘量法测定维生素C基本原理
主要反应如下:
碘溶液的标定
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
硫代硫酸钠溶液的标定:KIO3为基准物质,酸性条件下,与过量KI反应,生成的I2与S2O32反应
IO3- +5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
碘液标定维C

C、原子吸收光谱测定金属离子
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。本实验只测定锌的含量,并用硝酸锌标准液做工作曲线。
D、紫外光谱测定黄酮类化合物
黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。可测其277nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。
E、气相色谱测定香精油
柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。
成分
结构
沸点
柠