文档介绍：火焰原子吸收法测定硫酸锌中的钴
杨萍· 姚兴娜
摘要:在体积分数为4%的***介质中采用原子吸收分光光度法测定硫酸锌中的钴,,用乙炔—空气火焰进行测定。
关键词:原子吸收;硫酸锌;钴。
目前,硫酸锌产品在销售过程中,国内外客户没有对其中的钴含量提出指标要求。然而钴在硫酸锌产品中以硫酸亚钴的形式存在,而硫酸亚钴是红色的,含量达到一定量势必影响硫酸锌产品的白度,技术中心生产的硫酸锌产品就出现过此类问题,并且影响到了产品的销售。鉴于硫酸锌产品中的钴含量没有行业标准,无现成的分析方法,为此,我们在参阅有关资料的基础上,对硫酸锌产品中钴含量的测定方法进行了试验、研究,确定采用原子吸收分光光度法,在体积分数为4%的***介质,,用乙炔—空气火焰进行测定。该方法具有操作简单、快速、准确度高等特点,适用于常规的生产分析。
1、实验部分
:
WFX—IE2型火焰原子吸收分光光度计
钴元素空心阴极灯
:
***(优):()
***(优):(1+1)
钴标准储备溶液():
(≥%)于150毫升烧杯中,加***(1+1)10ml,硫酸(1+1)10ml,加热溶解并冒三氧化硫浓烟,取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁,加入***(1+1)30 ml,煮沸,冷却后移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
钴标准工作溶液(20μg/ml):
准确移取20毫升钴标准储备溶液()于100 ml容量瓶中,加入加***(1+1)8 ml,用水稀释至刻度,混匀。
标准系列:
分别取钴标准工作溶液(20μg/ml)、、、、 ml容量瓶中,加入加***(1+1)8 ml,用水稀释至刻度,混匀。
、仪器最佳工作条件
光源
波长(nm)
灯电流(mA)
阻尼挡
钴元素空心阴极灯
2
火焰高度(mm)
狭缝(mm)
空气流量(l/min)
乙炔流量(l/min)
3—6
分析线的选择:
,而硫酸锌中的钴的含量又比较低,。
元素空心阴极灯工作电流的选择:
固定仪器的其它工作条件,改变灯的工作电流,此时负高压随灯电流是改变而改变,
表1
灯工作电流(mA)
负高压(V)
656
461
398
377
360
吸光度(A)
(不稳)
实验数据表明,,但负高压太高,也不稳定,。
:
固定仪器的其它工作条件,改变入射狭缝宽度,此时负高压随灯电流的改变而改变,。
表2
狭缝宽度(mm)
负高压(V)
442
398
328
285
吸光度(A)
实验数据表明,。
:
固定仪器的其它工作条件,改变火焰高度,。
表3
火焰高度(mm)
吸光度(A)
实验数据表明,-,吸光度基本稳定,。
、燃烧气体与助燃气体比例的选择:
固定仪器的其它工作条件,助燃气体(空气),改变燃烧气体(乙炔)流量,。
表4
乙炔流量
(升/分钟)
吸光度(A)
实验数据表明,***的测定宜用贫燃性火焰,—。— l/min,助燃气体(空气) l/min。
、实验方法:
—,加入