文档介绍：蒸馏与分馏
一、教学要求
、分馏的原理和在实际应用中的意义。
、分馏的基本操作技术。
、拆卸技能。
二、预习内容
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三、基本操作
、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。
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四、实验原理
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定义:将液体加热至沸,使其变成蒸气,然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压,在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关,而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时,它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时,液体呈沸腾状态,这时的温度称为该液体的沸点。
一个混合液体受热汽化时,蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。
〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30℃以上)的两种或两种以上的混合物。

定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。
五、实验步骤
1、蒸馏
(1)组装仪器
蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。(思考题1、思考题2、思考题3、思考题4、思考题5、思考题6)
(2)蒸馏操作
①加料:蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中,加入2~3颗沸石,装好温度计,检查密闭性。(思考题7)
②加热:先将冷凝管中通水,然后加热。先快后慢,沸腾时调节溜出液速度每秒1~2滴为宜,并使温度计水银球上有液滴存在,温度计的读数为该液体的沸点。(思考题8、思考题9)
③收集与记录:接受器至少准备2个,要求洁净。去掉馏头,接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄,馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1-2℃。记录从开始到停止接收该馏分的温度,这就是此馏分的沸点范围。(思考题10)
④当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时,可能残留液较少,温度变化不大,但是一定不要蒸干。待温度降到40℃左右时,