文档介绍：仪器分析实验
实验九红外光谱法测定
有机化合物的结构
生命与环境科学学院
主要内容
实验目的
实验原理与方法
仪器和试剂
实验步骤
注意事项
思考题
一、实验目的
1
了解傅立叶红外光谱仪的使用方法。
2
掌握固体和液体的红外测定方法。
3
掌握固体压片技术。
不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。
红外光
二、实验原理与方法
原理
红外光谱仪
每一台傅立叶变换红外光谱仪,由以下几部分构成:一个光源、一个干涉仪(分束器是它的一部分)以及一个检测器。
红外光谱法定性分析,一般采用两种方法。
1 已知标准物对照
由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下,分别测绘出红外光谱进行对照,图谱相同,则为同一化合物。
2 标准图谱查对法
标准图谱查对是一种最直接,最可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带,查对标准谱图来确定化合物。
方法
三、仪器和试剂
1 仪器 FT-IR红外光谱仪及附件,手压式压片机;玛瑙研钵;压片模具;可拆式液体池;溴化钾盐片;红外灯等。
2 试剂苯甲酸;苯乙酮;KBr(AR);无水乙醇或丙酮等;
压片模具
FT-IR红外光谱仪
压片机
四、实验步骤
1.   固体试剂苯甲酸的红外吸收谱图的绘制-压片法
(1)  研磨 取干燥的苯甲酸试样1-2mg置于玛瑙研钵中充分磨细,再加入150mg干燥的KBr研磨至完全混匀,颗粒粒度约为2m。
(2)  压片 取出约100mg混合物装入干净的压模内,置于压片机上,在10MP压力下压1min,制成透射比超过40%的透明试样薄片。
(3)  测量 将试样薄片装在试样架上,插入红外光谱仪试样池的光路中,用空气作为参比片。按仪器操作方法从4000cm-1扫谱至400cm-1。
(4) 结束扫谱结束后,取下试样架,取出薄片,按要求将模具、试样架等檫净收好。
四、实验步骤
2. 液体试样苯乙酮的红外吸收谱图的绘制-液膜法
(1)   可拆式液体试样池的准备
氯化钠盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
用软纸擦净后,滴加无水乙醇1-2滴,吸水纸擦干,然后放置于红外灯下烘干备用。