文档介绍：煤中全硫的测定方法
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一、概述
所谓煤中全硫是指煤中各种形态硫的总和。
(1)有机硫:主要以硫醇类,噻吩类,硫醌类、硫醚类、硫蒽类官能团存在于煤中。
(2)无机硫:硫化铁硫(SP)和硫酸盐硫(SS)。硫化铁硫中绝大部分是黄铁矿硫(FeS2),硫酸盐硫主要以硫酸钙(CaSO4)的形式存在与煤中。
(3)单质硫
根据存在形式
根据含硫量
低硫煤:以有机硫为主
高硫煤:大多是以黄铁矿硫(FeS2)为主只有少数特殊的高硫煤中的硫是以有机硫为主
注:由于有机硫属于煤的有机质组成,分布均匀。
如果用重力洗选的方法是无法将其脱去的。
硫的危害:
燃烧过程中形成SO2,可形成酸雨,污染空气,对环境造成极大的破坏。
降低了高炉的生产能力及冶炼强度,同时还提高了焦比。
影响人们的身体健康。
市场急需
含硫量低的煤炭
二、测定方法
依据:GB/T214-2007适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
一、艾氏卡重量法
二、库仑法
三、高温燃烧中和法

艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法,它采用重量分析方法,操作虽然复杂,测试周期也长,但它以测定结果准确著称,常用作仲裁方法及研制标准煤样中的定值方法。
(1)要求:试剂和材料详见标准规定。
(2)煤样:粒度<;样重1g(全硫含量5-10%,;全硫大于10% g )()。
(3)艾士卡试剂:2份化学纯轻质氧化镁与1份化学纯无水碳酸钠混匀,,保存于密闭容器中。
(4)测定步骤及技术要点:
熔样
硫酸盐溶解
硫酸钡沉淀
沉淀物灼烧及结果计算
注意点:
a 熔样的温度与时间的掌握
b 艾士卡试剂的配置
c 用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物,一般都得用热水吹洗十多遍以上
d 控制好沉淀条件:酸度沉淀生成速度适当保温
2. 库仑滴定法
原理及装置:煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。测定装置为库仑测硫仪,它由空气预处理及输送装置、库仑积分仪、燃烧炉、温度控制器、电解池、搅拌器及程序控制器等组成。流程示意图见图8-1:
(1)要求:
①煤样:粒度<;()。
②电解液:5g碘化钾,5g溴化钾,10ml冰乙酸溶于250~300ml水中。
③炉温:1150±5℃。
(2)测定步骤:
①将炉温恒定在1150±5℃。
②加入电解液。
③在供气和抽气条件下将流量计调节到1000mL/min,开启搅拌器,并检查气密性。调节旋转速度。使搅拌子快速旋转,但不可过快,以免搅拌子跳动打坏铂电极。
④准确称取规定粒度煤样,于瓷舟中铺平,盖一层薄WO3。将瓷舟放在仪器的石英舟内,按照仪器提示符进行操作。
(3)结果计算:
式中:St,ad——空气干燥煤样中全硫含量,%;
m1——库仑积分器显示值,mg;
m——煤样质量,mg。