碘乙烷制备简便方法.doc

文档介绍：碘乙烷的实验室制取(免费资料) 产品其它说明
碘乙烷的实验室制取
[原理]制取碘乙烷常用乙醇、碘与红磷反应,但反应较慢,还需要在回流装置中加热数小时。
主反应:2P+3I2→2PI3
3C2H5OH+PI3→3C2H5I+H3PO3
副反应:3C2H5OH+PI3→P(OC2H5)3+3HI 产生亚磷酸三乙酯
[用品]烧瓶、直形冷凝管、烧杯、红磷、酒精、碘晶体、沸石、5%NaOH溶液、无水***化钙。
[操作]在125mL烧瓶里加入2g红磷和25mL酒精,并在摇动下分次加入细碎的碘晶体18g,然后再加入3粒沸石。在烧瓶上装有直形冷凝管,用水浴加热能够回流半小时。待反应完毕后,冷却,将回流直形冷凝管卸去,随即换上冷凝管,改为普通蒸馏装置。需要说明的是,接受器应补在冷水浴中,以防制取的碘乙烷被挥发掉。用沸水浴把碘乙烷蒸出。馏出可转移到分液漏斗里,因液内含有碘而呈棕色。先用蒸馏水把杂入的乙醇洗去,再用少量5% NaOH溶液把游离碘洗去,并在密闭器中用无水***化钙将其干燥,然后放于水浴上进行蒸馏,便有碘乙烷出现,可收集70~74℃(343~347K)的馏分。
纯碘乙烷是无色油状液体,℃。
[备注]
,加碘量一次,但加入的不可过多,因该反应放热,会使温度升高。所以要使反应物保持在20℃以下,以防有大量挥发性物质蒸出使其受到损失。碘乙烷应贮存于棕色密闭瓶中,以防有光照变深和挥发损失的问题发生。
,还要随时留心,防止倒吸。
,碘乙烷纯度会有影响。碘甲烷是剧毒物质,碘乙烷也有一定毒性,请实验者注意安全防护。