文档介绍：实验三安息香缩合(辅酶合成)
【实验目的】
学****安息香辅酶合成的制备原理和方法。进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
【实验原理】
作用下,于乙醇中加热回流,两分子苯甲醛之间发生缩合反应,生成二苯乙醇***(Benzoin安息香)。
本法用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替***化物辅酶催化安息香缩合反应。优点:无毒,反应条件温和,产率较高。
【仪器与药品】
仪器:100 mL锥形瓶,空气冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,水浴锅250 mL烧杯1个,滤纸,表面皿,刮刀,试管,250 mL三角瓶1个,10 mL、5 mL、100mL量筒,玻璃棒,红外灯。
药品:PhCHO(新蒸),维生素B1,10%NaOH,95%乙醇,80%乙醇,活性炭。
【实验装置图】
【物理常数】
Name
M
d204
.(℃)
. (℃)
SH2O
PhCHO
106
-26
179
微溶
VB1HCl
337
260(dec)
溶
PhCOCH(OH)Ph
212
135-137
194/12mm
热水溶,冷水不溶
【实验步骤】
合成:
在50 (盐酸硫***素盐噻***),2ml蒸馏水,8ml95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰盐浴中冷却。
②    用一支试管取2ml10%NaOH溶液,也放在冰盐浴中冷却10min。
③   用小量筒取5ml新蒸苯甲醛,将冷透的 NaOH溶液滴加入冰浴中的园底烧瓶中,并立即将苯甲醛加入,充分摇匀(pH:9-10)。然后按装置图装配,加入沸石。
④温水浴中加热反应,水浴温度控制在60-75℃之间(不能使反应物剧烈沸腾),约80-90min。(反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液)
后处理:
撤去水浴,待反应物冷至室温,析出浅黄色结晶,再放入冰浴中冷却使之结晶完全。(若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。
用布氏漏斗抽滤收集粗产物,用25ml冷水分两次洗涤。称重,用80%乙醇进行重结晶,如产物呈黄色