文档介绍：戳�环己酮乙二醇缩酮的微波合成研究�笛椴糠�刘徐,刘汉文,龙芳��峡萍即笱Щ�Щ�ぱг海��舷嫣����摘要:以对甲苯磺酸为催化剂,通过微波合成法,,得出优惠条件:刀�芳和�:刀�叶���:��,催化剂对甲苯磺酸为���痬�,带水剂环己烷为��/����涔β饰��其收率达�.�ィ�关键词:环己酮乙二醇缩酮;对甲苯磺酸;微波合成������工刑�校甒�.��前言环己酮乙二醇缩酮,,是一种重要的有机合成中间体,用途广泛。其合成所用的传统催化剂多为无机酸�缌蛩帷⒙然�馄�濉⒘姿帷⒉菟岬�,与它们相比,对甲苯磺酸为催化剂具有副反应少,腐蚀性小,不易污染环境,而且又是一种常见的有机较强酸。���扔���晔状谓�⒉ㄓ糜谟谢�铣桑�⒎⑾治⒉ǹ纱蟠蠹涌煊谢�从λ俾剩��短反应时间。笔者以对甲基苯磺酸为催化剂,进行环己酮乙二醇缩酮的微波合成研究。��反应原理��丁���峪��有机合成材料中国化工学会精细化工专业委员会全国第�次学术会议论文集���涫奔湮����������,�����:���痬��琍�����篴���;���������������������琀������:�������������.�����,���.�ィ簍��痬�,��������/��琁�������.���篍����������������籔����·
洗至中性,然后用无水��干燥至清亮透明,蒸馏收集�����。�蠓郑�馄湔酃饴蕁����峁�胩致���主要仪器与试剂仪器:����单模微波合成系统,美国���荆籊���气相色谱,上海海欣色谱仪器有限公司;����型傅立叶变换红外光谱仪,美国�公司;阿贝折射仪,上海精密科学仪器有限公司。试剂:环己酮、乙二醇、环己烷、对甲苯磺酸,均为���环己酮乙二醇缩酮的微波合成与分析��.�⒉ê铣�在���单口圆底烧瓶中,加入���环己烷����,一定比例的乙二醇,对甲苯磺酸�呋��,加装分水器、回流冷凝管,于����单模微波合成系统反应�谥�磁力搅拌��涮跫�瓒ㄎ#篊�����.��锓掷胗敕治�反应完毕,稍冷,放出分水器水层,将分水器和反应瓶中的有机层合并,用饱和碳酸钠液��胛南字�.���呛希��泻焱夥治觯�な蹈没�衔锞遅��.的吸收峰����.�瓹的吸收峰���,未出现.�的吸收峰���奈�辗錶���范ㄆ湮;芳和R叶�妓跬!H缓蠖粤蠓纸�衅�嗌�追治觯�测得其纯度为�.�ィ�扑闶章省�为了考察催化剂用量、配料比�曰芳和N;�迹�疾煲叶�嫉牧�、辐射功率、辐射时间各因素对反应的影响,本实验固定环己酮的用量����,反应体系中的带水剂环己烷���炙�器中也固定��⒂墒笛槿范ǚ从Φ挠呕�铣商跫��反应摩尔比对反应的影响固定催化剂用量、辐射功率、辐射时间三因素,考察反应摩尔比对反应的影响,结果如下。由此可见,随着乙二醇用量的增加,收率先增高后降低,其原因是;该反应为可逆反应,增大乙二醇的量,有利于反应向正反应的方向进行,因而随着乙二醇的用量增加,产率逐渐提高;但乙二醇过量太多时,可能导致催化剂浓度降低,反应速率下降,从而使主反应收率降低。��催化剂用量对反应的影响固定反应摩尔比、辐射功率、辐射时间三因素,考察催化剂用量对反应的影响,结果如下:由此可知,随着催化剂用量的增加,收率先增