文档介绍：高效液相色谱法
阿司匹林片溶出度测定
药物分析教研室
掌握阿司匹林片溶出度(Dissolution )测定的基本方法
熟悉药物溶出度的计算方法
了解阿司匹林片溶出的特点
药物色谱分析实验
实验目的
仪器
溶出度测定仪、高效液相色谱仪、色谱柱、紫外检测器、过滤器、微孔滤膜、取样注射器、烧杯。
2. 试药
阿司匹林对照品、水杨酸对照品、阿司匹林片(规格:)盐酸、乙***(色谱醇)、冰醋酸、纯化水
药物色谱分析实验
仪器和材料
溶出度指是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查。
常用测定方法有篮法、浆法、小杯法。
药物色谱分析实验
实验原理
转篮
浆
转速时间温度
溶出杯
药物色谱分析实验
药物色谱分析实验
阿司匹林
水杨酸
?
在反相液相色谱中保留时间前后顺序
由于水杨酸在流动相中形成分子内氢键,极性降低故后出峰
实验原理
盐酸溶液(1000mL)
(9 1000)
1片置
转篮
37℃
100r/min
转篮置
溶出介质
30min
10mL
过滤
供试液
药物色谱分析实验
滤膜
供试品溶液的制备
实验方法
阿司匹林对照品溶液
水杨酸对照品溶液
供试品溶液
色谱
检测
20 μL
药物色谱分析实验
测定
外标法
结果判定
溶出限度为标示量的80%
实验方法
阿司匹林对照品溶液 C=-1
水杨酸对照品溶液 C=-1
药物色谱分析实验
对照品溶液的制备
实验方法
色谱条件及系统适应性试验
色谱柱:ODS柱(5m,)
流动相:乙***-%冰HAC水(35:65)
检测波长:276nm
流速:1mL·min-1
理论板数按阿司匹林峰计算,不低于3000,阿司匹林与水杨酸分离度应符合要求。
药物色谱分析实验
实验方法