文档介绍：铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法研究
邝静
(赣州有色冶金研究所,江西赣州 341000)
摘要:采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量。对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件。并进行了干扰元素的实验,采取了最简便的方法分离了干扰元素。该方法操作简单快捷准确。
关键词:碘量法;铌铁、钽铁精矿;锡含量
已颁布的铌铁、钽铁精矿化学分析方法中没有锡量的测定方法,根据铌铁、钽铁精矿的技术条件,锡的含量在1~20%,决定用容量法测定。1559年Lessnes[1]基于碘的弱氧化性质,建立了高选择性的碘量法测定锡。该法经分析工作者不断改进与完善,当前仍然是各种物料中,特别是组成复杂的矿石中锡的最主要的测定方法之一[2-3]。本方法采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿的锡量。
1实验部分
分析仪器与材料
过氧化钠;无水乙醇;盐酸( g/mL);铝片(>%);
锡标准溶液A:称取纯金属锡(%以上),于1000mL容量瓶中,加盐酸200mL,在水浴上完全溶解后,以水稀至刻度,摇匀,备用。锡标准溶液浓度为1mL锡标准溶液= mg锡。
锡标准溶液B:准确吸取锡标准溶液A mL于100mL容量瓶中,加盐酸20mL,以水稀至刻度,摇匀,备用。锡标准溶液浓度为1mL锡标准溶液= mg锡。
碘酸钾标准滴定溶液[T(Sn/KIO3)=]
配制: 、、,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
标定:(1mL锡标准溶液= mg锡),置于300mL锥形瓶中。加入70mL水,70mL盐酸溶液,2g铝片,加塞盖氏漏斗,用饱和碳酸氢钠溶液封住口,低温加热至溶液清亮,取下冷却至室温。取下还原装置,加入5mL(10 g/L)淀粉溶液,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝紫色,即为终点。随同做空白试验。
淀粉溶液(10 g/L):称取 5 g可溶性淀粉,置于500 mL烧杯中,用200 mL沸水冲溶,并煮沸2min, 冷却。称取碘化钾50g于另一个500mL烧杯中,用250 mL水溶解。将两溶液混匀,用水稀释至500mL,摇匀,备用。
实验方法
称取试样1克于铁坩埚中加入7克过氧化钠在750℃的马弗炉中熔融,用水浸出,溶液过滤(使锡与大部分铁﹑钛﹑铌﹑钽﹑等分离)。准确吸取清液于300mL锥形瓶中。加入70mL水,70mL盐酸溶液,2g铝片,加塞盖氏漏斗,用饱和碳酸氢钠溶液封住口,低温加热至溶液清亮,取下冷却至室温。取下还原装置,加入5mL(10 g/L)淀粉溶液,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝紫色,即为终点。随同试样做空白试验。
2 . 结果和讨论
铌铁、钽铁精矿在盐酸,硝酸及高氯酸中几乎不溶解[4],能与熔融的碱作用,分解迅速、完全,而且最后很容易被水或酸浸出[5]。生成铌酸盐和钽酸盐。
实验方法:称取1g中品位试样置于先垫有2g Na2O2的30mL铁坩埚中,搅拌,加不同量的Na2O2覆盖。置于750℃的马弗炉中熔融,按