文档介绍：气相色谱运行检查作业指导书
1 范围
本作业指导书适用于气相色谱仪两次检定之间的仪器运行检查。
本作业指导书规定了配有电子捕获检测器和火焰光度检测器的气相色谱仪运行检查方法。
2 规范性引用文件
JJG-700—1999
3 要求
环境要求
仪器室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。室温在15~30℃,湿度在20%~70%之间,运行检查过程中温度变化不超过3℃。
气体管路应使用不锈钢管或铜管,禁止使用橡皮管。
运行检查所需试剂和材料
容量瓶
标准物质
标准物质必须是国家计量部门批准颁布并具有相应标准物质单位提供的标准物质。
ng/μL 丙体六六六-异辛烷标准溶液(ECD);
ng/μL 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液(PFD)。
4 运行检查的内容
检测器:基线漂移,基线噪声,最小检出浓度(灵敏度)。
整机:定性及定量重复性。
5 检查方法
:电子捕获检测器(ECD)
打开仪器,设置分析条件。
分析条件:毛细柱:
柱温:140℃,汽化室温度:270℃,检测室温度:300℃;
柱流速:;
进样量:1μL;
进样方式:不分流进样。
开机待仪器稳定后记录基线30min,用工作站软件计算基线噪声和基线漂移。
分析条件:毛细柱:HP-5
柱温:140℃保留1min,以10℃/min速率升至270℃;
汽化室温度:270℃,检测器温度:300℃;
柱流速:;
进样量:1μL;
进样方式:不分流进样。
在上述色谱条件下,向色谱仪中注入1μL ng/μL 丙体六六六-异辛烷标准溶液,连续进样3次,记录色谱峰峰面积,由平均峰面积和基线噪声,按下式计算最小检出浓度X:
式中: X—最小检出浓度,g/s;
N—基线噪声(A),mm;
W—丙体六六六进样量(g),
A—丙体六六六峰面积平均值(A•S)。
ng/μL 丙体六六六-异辛烷标准溶液,连续进样6次,记录色谱峰峰面积,按下式计算定性和定量重复性RSDDX(用保留时间计算)和RSDDL(用峰面积计算)。
式中:RSDDX—定性重复性;
RSDDL—定量重复性;
Ti,TP—分别为任一次保留时间和六次保留时间平均值;
Xi,XP—分别为任一次峰面积和六次峰面积的平均值。
气相色谱-电子俘获检测器(FPD)
打开仪器,设置分析条件。
分析条件:毛细柱:
柱温:140℃保留1min,以10℃/min速率升至270℃;
柱流速:;
进样量:1μL;
进样方式:不分流进样。
点火成功待仪器稳定后记录基线30min,用工作站软件计算基线噪声和基线漂移。
分析条件:毛细柱:HP-5
柱温:140℃保留1min,以10℃/min速率升至270℃;
汽化室温度:230℃,检测室温度:250℃;
柱流速:;
进样量:1μL;
进样方