文档介绍：目录
一、概述…………………………………………………………………………….1
二、技术参数……………………………………………………………………….1
三、原理和特性…………………………………………………………………….1
工作原理
主要特性
四、气路系统……………………………………………………………………….2
参考主机气路流程图
载气
载气流量选择
五、结构…………………………………………………………………………….3
TCD结构
TCD与色谱柱的连接
检测器TCD恒流板
六、操作…………………………………………………………………………….3
常规操作
TCD日常操作步骤
日常操作注意事项
七、验收…………………………………………………………………………….4
噪声和漂移
灵敏度S值
概述
热导检测器(TCD)是气相色谱仪上应用最广泛的一种检测器之一,它结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,对各种物质都有响应,尤其适应常规分析,气体分析。
本章主要叙述GC9790Ⅲ型气相色谱仪热导检测器(TCD)的原理、安装、使用、及应用中应注意事项等内容。GC9790Ⅲ型气相色谱仪热导检测器(TCD)主要由三个部件组成:
一、(TCD)热导池块体及灵敏元件
二、热导池加热及温度控制器(由主机板控制)
三、热导池桥路恒流源
技术参数
TCD池体:半扩散式,四臂铼钨丝
桥路电源:恒流控制电路
桥流:0~200mA,(60~100Ω灵敏元件)
0~150mA,(100~150Ω灵敏元件)
(H2或He作载气,电源增量单位1 mA)
温度控制范围:室温上30℃~350℃,增量为1℃(一般使用为柱温+10℃~50℃)
温度控制精度:±℃
炉子绝对温度精度:为设定温度±%
灵敏度S值:≥2000mv·ml/mg(nC16) ;≥8000mv·ml/mg(nC16)(带放大)
噪声水平:≤20uv
漂移:≤50uv/15min
动态范围:≥104~105
TCD过载保护功能:当超量样品进入TCD或TCD未通载气引起TCD铼钨丝温度过高时,TCD电流自动切断。
原理和特性
工作原理
TCD检测器基本原理:是基于不同物质与载气之间有不同的热传导率,当不同物质流经池体时,由于热丝温度受到响应,阻值发生变化,使桥路失去平衡,由之输出信号。信号大小与被测物质浓度成函数关系,输出信号被反控工作站进行计算得出被测组份含量,热导池工作桥路如第2页的图一所示
滤波电路
样品
R4
R1
反控工作站
恒
流
源
R2
R3 载气
R1
R2
R4
R3
图一 TCD工作原理图
= 静态电阻值之比要求比例相等
R1、R3池和R2、R4池互为参比
主要特性
由于热导检测器属于浓度型检测器,所以检测器灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率,以及其气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用关系密切,桥流大,灵敏度高,但是噪声随之增大,寿命也会缩短,不易稳定走好基线。其中对桥路电流稳定性要求尤其严格,一般要求在1/10000—1/1000000。
气路系统
参考主机气路流程图
载气
热导检测器在我国一般都选用氢气作载气,从理论上讲用氦比较合理,在我国氦资
源缺乏,价格昂贵,非不得已都不采用(采用氢气特别要防止洩漏,爆炸),作较高灵敏度分析时,%以上,用较高纯度载气,可以得到高灵敏度输出信号, 基线漂移,噪声也可以大大降低。对灵敏元件及使用寿命都有改善。
其它气体,如氮、氩气,也常被采用,这里必须注意,当将用氮、氩时,桥流必须减少,见图二:
电流值(mA)
100
200
300
400
100
200
0
④
②
③
①
①载气He
②载气H2
③载气N2
④载气Ar
TCD温度值(℃)
图二、TCD热丝电流值上限、载气种类及TCD热导池的关系图
注意:对不同的载气加不同的桥路电源。
对不同的TCD炉温按图二加不同的桥流。
TCD检测器载气流量一般控制在18~35ml/min之间,对Φ3外径Φ2内径色谱柱,
载气流量偏低端,如用户选用Φ4~Φ5外径,Φ3~Φ4内径载气流量,选高端,但不
宜超过40ml/min。过大载气流量使TCD灵敏度减低,噪声增大。
流量由二路独立稳流阀调节。力求二流路流量相等