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化工学院
实验技能大赛
方案设计
题目: 水杨酸甲酯(冬青油)的制备
水杨酸;酯化;水杨酸甲酯;减压蒸馏

水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220 - 222 ℃. 易溶于异辛烷,***等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品。
性质
物理性质:
外观与性状
无色至淡黄色或微红色油状液体,具有冬青味
熔点(℃)
-
相对密度
-
沸点(℃)

相对蒸气密度

分子式
C8H8O3
分子量

饱和蒸气压(kPa)
(540℃)
燃烧热(kJ/mol)

引燃温度(℃)
450
溶解性
微溶于水,溶于乙醇、***、乙酸
化学性质:
遇明火、高温可燃,受高热分解,放出刺激性烟气

实验原理
反应机理
主要试剂及仪器
试剂
仪器
水杨酸(分析纯)、甲醇、浓硫酸、
5%碳酸氢钠溶液、无水***化钙
球形冷凝管、带分水功能的回流装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、减压蒸馏装置、克氏蒸馏头、直型冷凝管、量筒、锥形瓶
合成方法

合成步骤
(1)在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇,小心加入浓硫酸,充分摇匀后,加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管, h 。
(2)反应完毕,将烧瓶冷却,加入50ml蒸馏水,然后转移至分液漏斗中,分出下层产物, 从上口倒出上层水层,回收。有机层再倒入分液漏斗中,依次用50ml 5% NaHCO₃洗涤一次,30ml水洗涤一次, 无水CaCl₂干燥。
(3)用50 ml 圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置,接上减压系统,检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中,用油泵减压蒸馏。(14mm Hg)冬青油馏分。
(4)用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇,倒入回收瓶中。
实验装置流程图

水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石
加入50 ml 水
下层产物(有机层)
上层水层(回收)
用NaHCO₃洗涤一次
用水洗涤一次
无水CaCl₂干燥
冬青油馏分
(终产物)
回收上层水层中的甲醇