文档介绍：第二讲
X射线荧光光谱分析
X-ray Fluorescence Spectrometry
“特别勉励大家做科研时一定要注意方法的创新。在竞争激烈的现在,往往技术上的突破,测试水平更为精确,就能发现新现象,解决新问题。”
光谱法是以光的发射、吸收和散射为基础建立起来的分析方法,根据光谱的波长和强度来进行定性和定量分析。
非光谱法不是以光的波长为特征信号,而是通过测量光的某些其他性质,如反射、折射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。这类方法有折射法、干涉法、X射线衍射法等。
1895年德国物理学家伦琴Roentgen伦琴发现奇异的光线:可穿透不透明物质,使气体电离等,当时对其知之甚少——X射线(光电效应)
1912年劳厄Laue认识到X射线具有一定波长的电磁波(波动性)
X射线的认识阶段:
X射线分析主要应用在以下三个方面:
1 以X射线照射后在晶体中产生衍射和散射现象来研究物相结构的X射线衍射分析;
2 以被照元素产生特征X射线来研究物相化学成分的X射线荧光分析;
3 以被照元素对X射线吸收来探测物相貌相的X射线透视分析。
X射线光谱学的发展过程:
第一阶段 X射线的发现到布拉格方程的建立(1895-1913);
第二阶段莫塞莱定律的建立和原级X射线光谱学的发展(1913-1948);
第三阶段 X射线荧光光谱分析的蓬勃发展(1948年至今)。
X射线的产生及其特点
X射线荧光分析的原理
X射线荧光分析法的特点
X射线荧光光谱仪器的结构
XRF定量分析方法
六分析样品的制备
一 X射线的产生及其特点
1 X射线的产生
X射线管:由一个热阴极(钨丝)和金属靶材料(Cu、Fe、Cr、Mo等重金属)制成的阳极组成。
X射线的产生:当两极之间加上几万伏的高压时,阴极产生的电子被加速向阳极靶上撞击,电子的动能绝大部分转变成热能(一般用水冷却),~50nm的电磁波,这种电磁波即为X射线(X光、伦琴射线)。
连续光谱(白色光谱)
由于电子在与原子碰撞时的能量损失是一个随机过程,影响的因素有:碰撞的次数,电子的飞行方向,管内的残留气体等。因此我们得到的是具有各种不同能量(波长)的电磁波所组成的连续的X射线谱。
从X射线管辐射出的X射线光谱分为两种:
连续光谱的总强度为:
I=KiZU2
其中:K为比例常数,Z为靶材料的原子序数,i为X光管电流,U为加速电压。
因此,靶材的原子序数越大,X光管的管压(一般为50~100kv)越高,则连续谱强度越大。
在X射线荧光分析中,一般以连续X射线作为激发源。这是因为X射线的强度存在连续分布的形式,适合于周期表上所有元素的各个谱系的激发。