水质 化学需氧量的测定.doc

文档介绍：水质化学需氧量的测定
重铬酸盐法
GB 11914-89
化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB、二哑英类等的污染状况。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量,可由于加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按照操作步骤进行。
对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测定的值称为化学需氧气量。国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系。如果使用,必须与重铬酸钾法作对照实验,做出关系数,以重铬酸钾法上报监测数据。
1、方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾溶液氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
3、方法的适用范围
,未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差.
4 仪器
回流装置:带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置:变阻电炉.
50mL酸式滴定管。
5试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银(Ag2SO4)
硫酸(H2SO4),p=。
重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7)=:℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL,摇匀。
C(1/6K2Cr2O7)=:。
试亚铁灵指示液:(C12H8N2-H2O,1,10-phenanthroline),(Feso4-7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中.
3).硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈(mo1/L)]:,边搅拌边缓慢加入20ml浓