文档介绍：测定水质化学需氧量
摘要:化学需氧量是水体中有机物含量的重要指标。,采用了重铬酸钾法,对这种方法的准确度、精密度进行了分析,以验证其相关性。
关键词:化学需氧量重铬酸盐法相关性分析
引言
化学需氧量是在特定条件下氧化处理水样时所消耗的氧化剂的量,它是以氧的毫克?升来表征水的污染程度,常以“COD”表示,是评价水体受有机物污染状况的重要指标,能够比较准确的反映水中有机物的含量。
概述
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。其测定原理为:在强酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法(CODCr)。
1、方法依据
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
2、主要仪器
:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
:变阻电炉。

3、主要试剂
(Ag2SO4),化学纯。
(HgSO4),化学纯。
(H2SO4),ρ=。
-硫酸试剂。
:。
。
:≈。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
:,加水稀释至110mL
左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。
C[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=(*)/V=。
式中:C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。V――滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4、测定步骤
,,将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水,从冷凝管上端慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL
左右。溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,