文档介绍：凯氏氮
GB11891--89
凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、***盐、亚***盐、***、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。
测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。
概述
方法原理
水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的***基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸***)为催化剂,以缩短消解时间。
消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量。
如以硫酸***为催化剂,则消解时形成***铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比色皿,。
水样的保存
水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4℃保存。
仪器
凯氏定氮装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
试剂
实验用水均用无氨水。
硫酸(ρ=)。
硫酸钾(K2SO4)。
硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜()溶于水,稀释至100ml。
氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
步骤
常量法
取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶中。
凯氏氮含量与相应取样量
水样中凯氏氮含量(mg/L)
水样体积(ml)
-10
250
10-20
100
20-50
50-100
消解:加10ml浓硫酸,2ml硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持煮沸腾30
min,放冷,加250ml水,混匀。
蒸馏:将凯氏瓶使呈45°斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200ml时,停止蒸馏。
(4)氨校准曲线的绘制
吸取0、、、、、、 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线, ml酒石酸钾钠溶液,混匀。 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(5)水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(),加入50 ml比色管中,稀释至标线,加 ml酒石酸钾钠溶液。
②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线, ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空白测定。
半微量法
取样体积的确定:参见下表,移入100ml凯氏瓶中。
凯氏氮含量与相应取样量
水样中凯氏氮含量(mg/L)
取样体积(ml)
-40
50
40-80
25
80-200
10
200-400
5
消解:,,,混匀。置通风柜内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持煮沸30min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml。
蒸馏:加入10ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨,接取馏出液至50ml。
(4)氨校准曲线的绘制
吸取0、、、、、、 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线, ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1