文档介绍：反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
一、实验目的与内容
1. 掌握反应精馏的操作。
2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
二、实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只难维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,~%(wt)。此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为
实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动。具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的分离塔也是反应器。反应过程进行情况,由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量,其计算式为:
转化率=
三、实验装置与流程
⒈实验装置
反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装3×3mm锈钢网环型填料(316L)。塔釜为内热自循环玻璃釜,容积500ml,塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。
⒉实验流程
实验装置如下图所示。
反应精馏实验流程图
1-冷却水;2-塔头;3-温度计;4-摆锤;5-电磁铁;6-收集量管;
7-醋酸及催化剂计量管;8-醋酸及催化剂加料泵;9-反应精馏塔体;10-乙醇计量管;
11-乙醇加料泵;12-压差计;13-出料管;14-塔釜;15-电加热包
四、实验方法
1、操作前在釜内加入约200克接近稳定操作组成的釜液,并分析其组成。检查进料系统各管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入计量管内(%硫酸),开动泵微微调节泵的流量给定转柄,让液料充满管路各处后停泵。
2、开启加热釜系统,注意不要使电流过大,以免设备突然受热而