文档介绍：功夫酸操作法
一、加成岗位
开车前试压检漏,甲醇清洗烘干无水分。
加成釜(R101)中抽入贲酯680公斤、用齿轮泵打入F113a1000公斤、抽入叔丁醇600公斤(回收套用的)、催化剂一乙醇***32公斤和***化亚铜13公斤。
缓慢升温至85℃,。。
保温10小时,降压取样,控制贲酯≤5%为合格,脱前馏至120℃。
降温至60℃放料,沉淀8小时。
将沉淀槽物料抽入脱溶釜(R102),减压蒸馏至140℃,取样分析,控制贲酯≤1%为合格,降温放料,沉淀8小时后装桶。
二、环合
用甲醇清洗反应釜,晾干无水。
环合釜(R103)中先抽入叔丁醇900公斤,甲酰***380公斤。
降温至-15℃,投入叔丁醇钠170公斤。
滴加加成物430公斤,滴加温度保持-15~-5℃.
滴加结束取样分析,控制加成物小于1%为合格,转入脱溶釜。
三、常压脱溶
脱溶釜(R104)打开真空抽入环合料。
升温减压脱溶温度至90℃,脱出叔丁醇900公斤,即可结束。
四、负压脱溶
开车前清洗脱溶釜(R105),。
打开进料阀门,抽入环合料(2批)。
升温至80℃左右至回流状态,调整出料阀门至100升/小时。
待温度升到90℃出料,取样分析DMF小于5%为合格,转料至水洗釜。
五、水洗
将合格的环合料转入水洗釜(R106),加水1000公斤,搅拌30分钟,静置30分钟。
将环合料抽入全蒸釜,分去水放入分水箱,去废水池。
六、全蒸
将水洗釜物料抽入全蒸釜(R107)。
缓慢升温至80℃,视回流量大小调节蒸汽。
待温度升至145℃左右时关闭蒸汽。
,且保持145℃30分钟。
每蒸馏两批料必须放残渣一次。
采出的环合物分水后装桶计量,每桶550公斤。
七、皂化
将桶装的环合物抽入皂化釜(R108)。
加甲醇1350公斤,碱720公斤,水950公斤。
升温至80~81℃,回流8小时,补加