文档介绍：课题2 阿斯匹林的合成
实验原理
M= M= M=

(酸催化)
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物
ρ(乙酐)=
实验试剂
(),乙酸酐5mL()[问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和NaHCO3(aq)
4mol/L盐酸,浓流酸,冰块。
实验仪器
150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。
实验步骤
实验注意事项、实验改进

(1)(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热5-10min
水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。
加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
(1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。
浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。
浓硫酸用量要控制(V<)。
附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃
水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。
(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。
(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏斗。

(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。
(4)取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
(1)饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。
(2)加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。
(3)干燥步骤未取得较好方法,烘箱中80℃1h以上会烧焦,本次用55min。
产品秤量:,理论:。%
(4)为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度,可加入乙醇少许。

实验原理
M= M= M=

(碱催化)
实验试剂
(), ,(),浓盐酸,冰块。
实验仪器
15×150mm试管