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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.doc

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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.doc

上传人:bjy0415 2018/6/27 文件大小:103 KB

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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.doc

文档介绍

文档介绍:水质亚***盐氮的测定分光光度法 
本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚***盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围
本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚***盐氮的方法。
测定上限
当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚***。
最低检出浓度
采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,,。
采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,。
灵敏度
采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,=,。
干扰
当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液()1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,±,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中******、***、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理
在磷酸介质中,,试份中的亚***根离子与4-氨基苯磺酰***(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二***二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿,亚***。
3 试剂
在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚***盐的二次蒸馏水。
实验用水
采用下列方法之一进行制备:
加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,
待用。
于1 L蒸馏水中加入硫酸()1ml、硫酸锰溶液[(MnSO4·H2O)],%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。
磷酸:15mol/L,ρ=。
硫酸:18mol/L,ρ=。
磷酸:1+9溶液()。
溶液至少可稳定6个月。
显色剂
500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(), 4-氨基苯磺酰***(NH2C6H4SO2NH2)。
-(1-萘基)-乙二***二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中,转