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薄层层析TLC通用显色剂..doc

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薄层层析TLC通用显色剂..doc

上传人:q1188830 2018/6/27 文件大小:116 KB

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文档介绍

文档介绍:薄层层析通用显色剂
1 通用试剂
(1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.
喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.
薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现
(2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物
喷洒剂:
溴试剂:5%的溴的四***化碳溶液
喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.
(3) 碘:检查一般有机物.
方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机化合物呈棕色斑点。
b 层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5%碘的***仿溶液)取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后,喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
(4)硫酸:通用
喷洒剂:5%的浓硫酸乙醇溶液,或15%浓硫酸正丁醇溶液,或浓硫酸-醋酸(1:1)
喷洒后处理:空气中干燥15分钟,再热至110℃直至出现颜色或荧光。
(5)***银-氢氧化铵(Tollen-Zaffaroni)试剂:检查还原性物质。
溶液I : %N***银; 溶液II: 5N氢氧化铵
喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合)
喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.
(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体
喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液
喷洒后处理: 120 ℃加热至斑点出现.
沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.
2 生物碱
(7)硫酸: 检查生物碱及含碘化合物
喷洒剂: ?混悬于4毫升水中,加入1克三***醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.
喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现.
(8)碘化铋钾(Drage ndorff)试剂:检查生物碱及其他含***化合物.
溶液I: ***铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中
溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中.
制备液I+II,,一般制备液可作沉淀试剂用.
喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得
(9).碘化***钾(Mayer)试剂: 检查生物碱.
制备液: ***化***,等体积混合并用水稀释至1000毫升.
喷洒液: 制备液加1/10体积的17%盐酸.
喷洒后处理: 观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.
(10) ?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂:检查生物碱.
1%>.
(11)碘-碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.
1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升.
可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.
3 酚类,鞣质
(12)三***化铁:检查酚类及??酸.
喷洒剂:1~5%三***.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.
(13)铁***化钾-三***化钾:检查酚类,芳香***类及还原性物质.
喷洒剂: 1%铁***化钾水溶液,2%三***.
喷洒后处理: 喷洒后
,能使颜色加深,纸谱可用稀盐酸洗去喷洒液.
(14) 4-***基安替比林-铁***化钾(Emerson反应): 检查酚类.
喷洒剂: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;
    II. 8%铁***化钾水溶液.
  %4-%铁***化钾水溶液
方法: 先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.
(15) 对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂): 检查酚类,芳香***类及能偶合的杂环化合物.
喷洒剂: ,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至500毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,%亚***钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天), 用前加等体积1%碳酸钠水溶液.
一般重氮化试剂,也可用联苯***,对硝基苯***等.
(16) 对甲苯磺酸: 检查甾体,黄***,鞣质.
喷洒剂: 20%对甲苯磺酸***仿溶液.
喷洒后处理: 100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.
4 含氧杂环及蒽醌类*
(17) 三***化铝: 检查黄***体.
喷洒1%三***化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光
(18)碱式醋酸铅: 检查黄***体.
喷洒剂: 饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.
于紫外线荧光分