文档介绍：阳离子交换容量的测定
1、主要仪器和试剂
a) 离心机(400 r/min~10000r/min),震荡器,容量瓶(100mL、50 mL),三角瓶(250 mL),移液管,量筒,滴定管,滴管等。
b) 无水乙醇(99%),***化铵(分析纯),氢氧化铵(分析纯),氢氧化钠(分析纯),甲醛
2、试剂配制
NH4Cl + 70%(或50%)无水乙醇
NH4Cl溶于270 mL蒸馏水中,再加入730mL无水乙醇,用氢氧化铵调pH值至7,摇匀。
,并标定浓度。
3、样品处理
称取蒙脱石样品10g左右,用研钵磨并过150目筛,放入称量瓶中,在烘箱中于95℃~100℃烘干4小时,取出放入干燥器内备用。
4、分析步骤
,加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类,在磁力搅拌器上搅拌5分钟,取下进行离心分离,后弃去清液,并重复2次~3次。 NH4Cl + 70%无水乙醇提取液25 mL,搅拌30分钟,盖紧橡皮塞,静止过夜,使其充分交换。
次日离心分离,将清液移入100mL容量瓶中(切勿损失)。此代换过程连续重复三次(不再过夜),每次加25mL提取液,清液合并入上述100mL容量瓶内(离心管中铵质土弃去),摇匀。然后测交换总量。
5、交换容量测定用甲醛法。
取100mL容量瓶中的交换液25mL于250mL的三角瓶中,加热煮沸,加入35%的中性甲醛(先用氢氧化钠溶液调节pH值至7)8mL,滴入5滴(%)酚酞指示剂摇匀,,溶液由无色变浅粉红色,(稳定30s不退色)即为终点,记下读数V
1。
吸取提取液( NH4Cl + 70%无水乙醇)25mL于250mL三角瓶中,按上述操作进行滴定,记下读数V2。
6、计算公式为:
c(Na OH)×(V2-V1)×V总
m×V滴
CEC =
式中,CEC——交换容量,mol/g;
c(NaOH) ——氢氧化钠溶液浓度,mol/L;
m——样品质量,g;
V滴=25mL;
V总=100mL