文档介绍：实验一气相色谱法测定混合醇
一、实验目的
、定量方法。
。
、性能和操作方法。
二、实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。
常用的定量方法有好多种,本实验采用归一法。
归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的百分含量。
归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。
缺点:混合物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积。
[仪器试剂]
三、实验仪器与试剂
气相色谱仪;微量注射器1μL
乙醇、正丙醇、正丁醇,均为色谱纯
四、实验步骤
1. 色谱条件
色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×
柱温 150℃;检测器 200℃;汽化室 200℃
载气氮气,。
2. 实验内容
开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算机电源开关,联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后,进行自动或手动点火。待基线稳定后,,同时按下数据采集键。
五、数据处理
1. 面积归一化法定量
组分
乙醇
正丙醇
正丁醇
峰高(mm)
半峰宽(mm)
峰面积(mm2)
含量(%)
将计算结果与计算机打印结果比较。
【思考题】
1. 本实验中是否需要准确进样?为什么?
2. FID检测器是否对任何物质都有响应?