实验一气相色谱.docx

文档介绍：实验报告
姓名:邹颖
学号:20110205016
指导教师:孔祥建
实验一气相色谱-质谱联用仪
实验目的
了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作
学习正确执行仪器的开机、关机
参观资源综合利用与清洁生产重点实验室
实验原理
气相色谱-质谱联用仪的调谐目的:采用标准物质全氟三丁胺(FC-43)对质谱仪的质量指示进行校正;对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率,消除质量歧视;
EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构,目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图,按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较,计算它们的相似性指数(匹配度),把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果,并按照相似性指数大小顺序,列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
实验仪器与试剂
仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)
试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气
实验步骤
打开氦气(%以上)瓶开关;打开UPS电源;打开打印机电源;启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关;
待气相色谱仪自检完成后,打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用,真空仓侧门已打开,开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min,以利于抽真空。
;待开机约2小时,检查真空度合格后,进入调谐菜单,点击自动调谐,进行调谐;
待调谐完毕,进入仪器操作界面,建立方法,进行定性分析(即进行实验项目2. 苯系物的GC-MS定性分析);
分析完关机。进入view菜单,点击“诊断”后,进入“真空”菜单,点击“Vent”,等Vent 结束后(≥50分钟),同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后,退出工作站,依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关,关闭UPS电源开关。
实验结果
谱库检索报告
数据路径: C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件: 1-
采集: 19 Dec 2014 8:22
操作者:
样品: 1
其他:
ALS 样品瓶: 1 样品乘积因子: 1
检索库: C:\Database\ 最小质量: 70
C:\Database\ 最小质量: 70
未知谱图: 峰顶点减峰起点
积分事件: RTE 积分器-
峰# . 面积% 谱库/ID 参比# CAS# 质量
_____________________________________________________________________________
1 C:\Database\
n-Hexane 1821 000110-54-3 95
n-Hexane 1820 000110-54-3 91
n-Hexane 1822 000110-54-3 91
谱库检索报告
数据路径: C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件: 1-
采集: 19 Dec 2014 8:57
操作者:
样品: 2
其他:
ALS 样品瓶: 2 样品乘积因子: 1
检索库: C:\Database\ 最小质量: 70
C:\Database\ 最小质量: 70
未知谱图: 峰顶点减峰起点
积分事件: RTE 积分器-
峰# . 面积% 谱库/ID 参比# CAS# 质量
_____________________________________________________________________________
1 C:\Database\
Acetone 215 000067-64-1 86
Acetone 213 000067-64-1 83
Acetone 217 000067-64-1 83

Fri Dec 19 09:24:02 2014
谱库检索报告
数据路径: C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件: 1-
采集: 19 Dec 2014 9:09
操作者:
样品: 3
其他:
ALS 样品瓶: 3 样品乘积因子: 1
检索库: C:\Database\ 最小质量