文档介绍：循环伏安法分析亚铁氰化钾的氧化/还原过程
2009年11月16日
实验目的
1、掌握循环伏安法的基本原理。
2、熟练使用循环伏安法分析的实验技术。
实验原理
循环伏安法(Cyclic Voltammetry,简称CV)往往是首选的电化学分析测试技术,非常重要,已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便,所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中,工作电极(the working electrode, 简称WE)相对于参比电极(the reference electrode,简称RE)的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线性扫描,WE相对于RE的电位由电化学仪器控制和测量。因为RE上流过的电流总是接近于零,所以RE的电位在CV实验中几乎不变,因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流,则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极(the counter electrode,简称CE)组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大,以保证能成功地施加上所设定的WE电位(相对于RE)。CE也常称为辅助电极(the auxiliary electrode, 简称AE)。
仪器和试剂
仪器:
(1)CHI400或CHI660电化学工作站;(2)磁力搅拌器
(3)铂盘工作电极(直径3 mm);(4)铅笔芯辅助电极
(5)KCl饱和甘汞电极
试剂:
(1))6(分析纯或优级纯);(2)KNO3(分析纯或优级纯)
(3)溶液及其浓度:
(a) mol/L KNO3水溶液。 mL。
(b) mol/L )6+ mol/L KNO3水溶液。
实验中,每组学员使用100  mol/L ) mol/L KNO3水溶液中,共加5次共500 L,详见如下实验步骤。
实验步骤
(1)电极的预处理
①将铂片工作电极在6#金相砂纸上轻轻擦拭光亮,充分水洗,空气吹干备用。
②铅笔芯对电极用滤纸擦拭光亮备用。
③检查KCl饱和甘汞电极的内参比溶液(饱和KCl水溶液)的液面高度,要求内参比溶液与内参比电极连通。
(2)仪器开机、硬件测试和CV参数设定
①打开计算机,在指定文件夹“CV实验”中,建立两级子文件夹。
②打开CHI660C电化学工作站。
③打开CHI660C软件,鼠标点击运行Setup中的Hardware Test,检查仪器状态是否正常。约1分钟内弹出硬件测试结果。仪器正常时,所有的数值均接近于零,但不全等于零,并显示OK。如显示failed,说明仪器有问题。
④运行Setup/Techniques,选择Cyclic Voltammetry。运行Setup/Parameters,弹出Cyclic Voltammetry Parameters窗口,参考如下窗口输入有关参数(图所示):
图 CHI电化学工作站硬件测试
图 CV测试的参数设置举例
(3)循环伏安测试
① mol/L mL加入到50 mL的干净干燥烧杯中,套上大口径烧杯以防止实验中50 mL烧杯的倾覆。插入WE、CE、RE到该KNO3水溶液中(RE接近WE,CE与WE面对面,电极间不能短路),按图将电极连接到电化学工作站。
②运行Control中的Open Circuit Potential(图所示),检测仪器不施加电压到电极上时(开路,此时无电流流过WE和CE)WE相对与RE的开路电位,并记录。
图开路电位测试。