文档介绍:一、实验目的
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二、实验设备
原子力显微镜、光盘块、装有SPM Console在线控制软件和Image后处理软件的计算机。
三、实验基础
原子力显微镜(Atomic Force Microscope ,AFM),一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。
原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。激光检测原子力显微镜(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM)——扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例,其工作原理如图1所示。二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector)。在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。
在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10e-9米)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针样品相互作用的强度,实现反馈控制。因此,反馈控制是本系统的核心工作机制。系统采用数字反馈控制回路,用户在控制软件的参数工具栏通过以参考电流、积分增益和比例增益几个参数的设置来对该反馈回路的特性进行控制。
图1 激光检测原子力显微镜工作示意图
原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式:接触模式(contact mode) ,非接触模式( non - contact mode) 和轻敲模式( tapping mode)。
接触模式是AFM最直接的成像模式,AFM 在整个扫描成像过程之中,探针针尖始终与样品表面保持紧密的接触,而相互作用力是排斥力。扫描时,悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构,因此力的大小范围在10 - 10~10 - 6 N。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力,便不宜选用接触模式对样品表面进行成像。
非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5~10 nm 的距离处振荡。这时,样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制,通常为10 - 12 N ,样品不会被破坏,而且针尖也不会被污染,特别适合于研究柔嫩物体的表面。这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水,它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥,将针尖与表面吸在一起,从而增加尖端对表面的压力。
轻敲模式介于接触模式和非接触模式之间。悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触/ 敲击样品表面。针尖接触样品时所产生的侧向力明显地减小了。因此当检测柔嫩的样品时,AFM的敲击模式是最好的选择之一。一旦AFM开始对样品进行成像扫描,装置随即将有关数据输入系统,如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等,用于物体表面分析。同时,AFM 还可以完成力的测量工作,测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作用力大小。
轻敲模式的工作原理如图2所示。
图2 轻敲模式原理图
系统产生振动信号,使其处于共振状态而上下振荡;
探针逼近样品后,微悬臂振幅减小;
样品表面起伏引起振幅发生变化;
反馈系统通过Vz控制扫描器的伸缩,使振幅信号维持恒定;
记录在每个扫描点(x,y)的伸缩电压V(x,y)。
SPM Console 为CSPM 扫描探针显微镜的软件控制台,SPM Console 软件在仪器工作过程中让操作者通过人机界面对仪器实施实时的全程控制,使仪器处于操作者所设置的正确工作状态,并在操作者的控制下进行数据采集和结果显示。系统是一个数字化的全计算机控制的智能系统,其操作基本上都是由用户在计算机端的SPM