文档介绍：基本要求
一、掌握定量分析方法验证的效能指标。
二、熟悉定量分析样品的前处理方法。
三、了解定量分析样品的前处理方法的进展
及在药物分中的应用。
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第一节定量分析样品的前处理方法
一、概述
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含卤素有机药物 R-X (F,Cl, Br, I )
金属有机药物 R-O-Me(有机酸或酚的
含金属有机药物金属盐;结合不牢固)
有机金属药物 R-Me (结合牢固)
2. 常用的处理方法不经有机破坏的分析方法
药物分析中常用的分析方法
经有机破坏的分析方法
二、不经有机破坏的分析方法
(一)直接测定法
例如:富马酸亚铁
溶于热稀矿酸,采用铈量法,邻二氮菲作指示剂
(二)经水解后测定法
1. 直接回流后测定法例如:三***叔丁醇的含量测定
CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
AgNO3 + + NH4NO3
2. 用硫酸水解后测定法例如:硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
△
(三)经氧化还原后测定法
1. 碱性还原后测定例如:泛影酸的含量测定
2. 酸性还原后测定例如:碘番酸的含量测定 Zn还原
后银量法
3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
(1)含锑药物例如:葡萄糖酸锑的含量测定
Sb5+ + 2KI Sb3+ + 2K+ ++ I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
(2)含铁药物
2Fe3+ + 2KI 2Fe2+ + 2K+ + I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
H+
三、经有机破坏的分析方法
湿法破坏
药物分析中常用的有机破坏的方法有干法破坏
HNO3-HClO4法氧瓶燃烧法
(一)湿法破坏 HNO3-H2SO4法
H2SO4-硫酸盐法
HNO3- H2SO4-HClO4法; H2SO4-H2O2; H2SO4-KMnO4
(二)干法破坏加Na2CO3或MgO以助灰化;温度控制在420℃
(三)氧燃瓶燃烧法(oxygen bustion method)
1. 仪器装置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶
2. 称样固体样;液体样要求详见P68
3. 燃烧分解操作法
4. 吸收液的选择用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时
多数是H2O或H2O-NaOH;少数为H2O-NaOH-H2O2.
应用示例:碘苯酯的测定
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第二节定量分析方法特点
一、容量分析法
(一)容量分析法的特点
操作简单、快速;
比较准确(RSD<%);
仪器普通易得。