文档介绍：硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3
含量的测定
一实验目的:
1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握水浴加热,沉淀过滤,洗涤,炭化,灰化,灼烧等操作技术和要求。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3,Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu的测量条件、指示剂的选择。
5、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定。
二、仪器药品及试剂配制仪器
仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶(100ml、250ml)、移液管(50ml、25ml)、滴定管,称量瓶、试剂瓶( 500ml和1000ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(50ml、10ml)、烧杯(100ml、200ml)、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。
试剂:HCl溶液(1:1): 1体积浓盐酸溶于1体积的水中;HCl溶液(3:97): 3体积浓盐酸溶于97体积的水中;浓硝酸;氨水(1:1):1体积浓氨水溶于1体积的水中;%溴甲酚绿指示剂:%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中;%PAN指示剂:;%铬黑T: 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中
标准溶液的配制:
a、:,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl ,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
b、 EDTA标准滴定溶液的配制:(乙二胺四乙酸钠盐)置于烧杯中,加入约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L.
c、 MgCl2溶液的配制: MgCl2于1L烧杯中,先加水溶解后加水到刻度。
d、(M CuSO4=160)标准溶液的配制:,加4到5滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L。
(2)缓冲溶液的配制
HAc-NaAc缓冲溶液(pH=)缓冲溶液():,加80ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):67g NH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L。
三、实验原理
(一)SiO2含量测定--重量法
水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO•SiO2)、硅酸二钙(2CaO•SiO2)、铝酸三钙(3CaO•Al2O3)和铁铝酸四钙(4CaO•Al2O3•Fe2O3)等化合物的混合物。水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:
2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+ H2SiO3+2H2O
3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H