文档介绍：硅酸盐水泥中 SiO 2, Fe 2O 3, Al 2O 3 含量的测定姓名: 学号: 班级: 同组人: 2014/9 一实验目的: 1、掌握重量法测定水泥中 SiO 2含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中 Fe 2O 3,Al 2O 3等含量的测定原理及方法。 4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。 5、掌握 CuSO 4和EDTA 标准溶液的配制与标定。 6 、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变化情况。二、仪器药品及试剂配制仪器 1 、仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶(100ml 、250ml )、移液管(50ml 、25ml )、滴定管,称量瓶、试剂瓶(500ml 和1000ml )、锥形瓶(250ml )、量筒(50ml 、10ml )、烧杯(100ml 、 200ml )、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。 2、试剂: HCl 溶液(1:1):1 体积浓盐酸溶于 1 体积的水中; HCl 溶液(3: 97): 3 体积浓盐酸溶于 97 体积的水中; 浓硝酸; 氨水( 1:1):1 体积浓氨水溶于 1体积的水中; % 溴甲酚绿指示剂:将溴甲酚绿溶于 100mL20% 乙醇溶液中 10% 磺基水杨酸指示剂:将 10g 磺基水杨酸溶于 100mL 水中; %PAN 指示剂: 溶于 100mL 乙醇中; % 铬黑 T:称取铬黑 T溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中; Mg-Y;NH 4 Cl 固体;水泥试样 3 、溶液的配置 1)标准溶液的配制: a、 CaCO 3 溶液的配制: 减量法准确称取 CaCO3 基准物 ,置于 100mL 烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加 1∶1HCl ,待其溶解后, 用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。 b、 EDTA 标准滴定溶液的配制:称取约 (乙二胺四乙酸钠盐)置于烧杯中,加入约 200ml 水,加热溶解,过滤,用水稀释至 1L. c、硫酸铜( MCuSO4=160 ) 标准溶液的配制:准确称取硫酸铜溶于水中,加 4到5滴硫酸溶液( 1:1),用水稀释至 1L。(2)缓冲溶液的配制 HAc-NaAc 缓冲溶液( pH= ):将无水乙酸钠溶于水,加 80ml 冰乙酸, 用水稀释至 1L,摇匀。 NH 3-NH 4Cl 缓冲液( pH=10 ): 67g NH4Cl 溶于适量水后,加入 520mL 浓氨水,稀释至 1L。三、实验原理(一) SiO 2含量测定--重量法水泥熟料主要为硅酸三钙( 3CaO ?SiO 2) 、硅酸二钙( 2CaO ?SiO 2) 、铝酸三钙(3CaO ?Al 2O 3)和铁铝酸四钙(4CaO ?Al 2O 3?Fe 2O 3)等化合物的混合物。水泥熟料中碱性氧化物占 60% 以上,因此宜采